液相色谱-同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺.pdfVIP

!# 年 $$ 月 色 谱 ()* !% !* !#$%$’ !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’!! ( ’!% 液相色谱! 同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺 黄* 挺，* 张* 伟，* 刘* 洋，* 刘* 军 （中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所，北京 $ $+ ） 摘要：对复杂基体中微量化合物的准确定量是分析化学的重要目标之一。常规的方法是选择与待测物性质相似的 内标物，以抵消样品处理过程的待测物损失。由于待测物的同位素标记试剂与待测物具有最为接近的物理与化学 性质，所以是最理想的内标物。该文以氘代烟酰胺为内标物，采用液相色谱+ 同位素稀释质谱法（:;+ 7= ）测定了 配方奶粉中烟酰胺的含量。测定结果的相对标准偏差为. ’)? 。方法的准确性高、特异性高、重复性好，可实现复 杂基体中维生素含量的准确测定。参加国际比对实验 ;;@=+ A#, ，结果与国际实验室的结果等效一致。 关键词：液相色谱；同位素稀释质谱法；烟酰胺；配方奶粉 中图分类号： B%,* * 文献标识码：9* * 文章编号：$+,# $+ （!# ）+’!!+)* * 栏目类别：研究论文 #$#%’()$’*( *+ ,’-*$’()’.# ’( /*%01) 2’13 4*5.#% 67’(8 9’:0’. ;%*)$*8%)= !?7*$*=# ’10$’*( 2)77 @=#-$%*#$% CD9!E ,/23 ，FC9!E G$/ ，:D H.23 ，:D I12 （!#$%’( ) #*+,(,-. /! 0 1’(.*%’( 2%#1# 3 %4%5%,1 ，6 ’*%,1’( 715 *%*8 *# ,9 ) #*+,(,-. ，: #%; %1- ###$ ，!%1’ ） AB7$%)-$ ：4 /J /%K’4.24 4 L$4$’%/2$ 4’.5$ 5%K12LJ /2 5%K)$M %.4’/5$J* 24$’2.) J4.2L+ .’LJ .’$ N4$2 /24’L15$L 4 5/’51%#$24 )JJ N .2.)O4$J L1’/23 40$ K’$K.’.4/2 4 .50/$#$ .551+ ’.4$ %$.J1’$%$24 * J4K$ /24$’2.) J4.2L.’LJ .’$ $44$’ 40.2 40$’ 4OK$J N /24$’2.) J4.2L.’LJ ， L1$ 4 /4J 0/30 J/%/).’/4O 4 .2.)O4$ /2 50$%/5.) K’K$’4/$J* PO /24’L15/23 /J4K$+).$)$L 2/5+ 4/2.%/L$ ，.J .2 /24$’2.) J4.2L.’L ，. %$40L N’ L$4$’%/2/23 2/54/2.%/L$ /2 N’%1). %/)Q KR+ L$’ O )/S1/L 50’%.43’.K0O+/J4K$ L/)14/2 %.JJ JK$54’%$4’O （:;+ 7= ）R.J L$#$)K$L R/40 . ’$).4/#$ J4.2L.’L L$#/.4/2 N . ’)? * ,0$ ’$J1)4J J133$J4$L 40.4 40$ L$#$)K$L :;+ 7= %$40L 0.J 0/30 .551’.5O ，0/30 JK$5/N/5/4O ，0/30 ’$K$.4./)/4O ，.2L /J J1/4.)$ N’ 40$ L$4$’%/+ 2.4/2 N #/4.%/2J /2 5%K)$M %.4’/5$J* ,0/J %$40L R.J 1J$L 4 K$’N’% /24$’2.4/2.) 5%K.’+