AN178使用二维离子色谱和抑制电导检测器检测预富集后饮用水中痕量高氯酸盐.pdfVIP

维普资讯 第 26卷 第 6期 环 境 化 学 Vo1．26，No．6 2007正 11月 ENVIRONMENTAL CHEMISTRY November20o7 AN178使用二维离子色谱和抑制 电导检测器 检测预富集后饮用水中痕量高氯酸盐 最近，美国EPA出版了方法314．1作为方法314．0的升级版，用于改善检测高离子强度基质中高氯酸盐的灵敏 度．高氯酸盐分析使用2mmIonPacAS16离子色谱柱，作为更好的选择 ，二维离子色谱方法被用来解决分离高浓度基 质离子中的高氯酸盐 ．这个方法有以下几个优点：大体积直接进样，能在一维色谱部分分离高氯酸盐并且通过富集柱 浓缩 ，在二维色谱达到完全分离，通过把两种不同的色谱柱结合在一起，提高了灵敏度，降低 了假阳性的可能 ．实践 证明，本应用对于环境水样中痕量高氯酸盐的检测完全达到了EPA方法314．1．的要求 ． 1 DionexICS．3ooOReagent．FreeTM离子色谱 (RFICM)的色谱条件 1．1 一维色谱 IonPacAS20分析柱，4×250mm (P／N063148)；IonPacAG20保护柱 ，4×50mm (P／N063154)；淋洗液：氢氧化 钾梯度，0—30min，35mmol·l～；30．1min ，60mmol·l一；30．1__40min，60mmol·l一；40．1min，35mmol·l一； 4|D．1__45min，35mmol·l～；流速：lml·min～．温度：30~C (下部分)，30~C (上部分)．进样体积：400Ora1．检测 器：抑制电导，ASRSULTRAII(4mm)，自抑制外接水模式 (流速：3_5m1．min～．抑制 电流：一150mA．CRD： 4mm型号 (P／N062983)．压力 ：一2500psi．背景 电导：一0．2__0．3S．峰一峰噪音 ：一1_2nS·min～．运行时间： 45min 1．2 二维色谱 IonPacAS16分析柱 ，2×250mm (P／N055378)；IonPaeAG16保护柱，2×50mm (P／N055379)．淋洗液 ：65 mmol·l氢氧化钾．流速 ：0．25ml·min～．温度 ：30~C (下部分)，30~C (上部分)．进样体积：5ml(从一维色谱 出来后进浓缩柱)．浓缩柱：TAC—ULP1，5×23mm (P／N061400)．检测器：抑制电导，ASRSULTRAII(2mm)，自 抑制外接水模式 (流速：1—3m1．min )．抑制电流 ：一41mA．CRD：2mm型号 (P／N062986)．压力：一2500psi． 背景电导：一0．7—0．8 S．峰一峰噪音：一1—2nS·min～．运行时间：45min． 2 标准溶液和样品溶液的配制 高氯酸盐标准储备液 溶解0．1231g高氯酸钠于 100ml去离子水中，配制成 1000mg·l标准溶液．溶液贮存在不 透明的塑料瓶中，储备液可保存一年 ． 高氯酸盐一级稀释标准溶液 配制 10mg·l高氯酸盐标准溶液，取 1ml的1000mg·l储备液置于 100ml容量瓶 中，用去离子水定容到 100m1．该标准溶液储存于不透明的塑料瓶中可保存至少一个月 ． 高氯酸盐二级稀释标准溶液 配制 1mg·l 高氯酸盐标准溶液，取 10ml高氯酸盐一级稀释标准溶液置于 100ml 容量瓶中，用去离子水定容到 100m1．该标准溶液储存于不透明的塑料瓶中可保存至少一个月 ． 高氯酸盐标准曲线 配制0．3，0．5，1，3，5和 10t~g·l 高氯酸盐标准溶液 ．各 自取适量体积的高氯酸盐二级 稀释标准溶液到各 自的容量瓶中，用去离子水定容 ． 常见阴离子储备溶液 配制 25mg ·ml (25000mg·l ) 的氯离子、硫酸根离子和碳酸氢根离子溶液 ．取 4．121g氯化钠用去离子水稀释到 100m1．取3．696g硫酸钠用去离子水稀释到 100m1．取3．442g碳酸氢钠用去离子水稀 释到 100m1． 样品制备 所有样品必须过0．2m的注射器滤膜以除去微生物 ．高氯酸盐很容易被厌氧细菌降解 ．用