AAS和IC联用在罐垢分析中的应用.pdfVIP

维普资讯 2007年第4期 中 国 甜 菜 糖 业 200r7No．4 2007年 12月 CH t脚 ( Dee．2007 AAS和 IC联用在罐垢分析中的应用 高俊永 ，莫海涛2，卢家炯 2，初兰娜 (1．广西大学轻工与食品学院，南宁530004；2．广西大学糖业工程研究中心，南宁530004) 摘 要：建立了原子分光光度法(AAS)与离子色谱法(IC)联用分析糖厂罐垢的检测方法。原子吸收采用 乙炔流量2L／min，空气流量 17L／min，其他采用内置条件进行分析；离子色谱选用IonPaeAS11型分离柱， 9mmol／LNaOH淋洗液，加 电自动拟制模式。样品采用干法灰化一酸处理。结果表明，待测元素浓度在 1．0 — 10mg／L范围内呈 良好线性关系，相关系数r≥0．9997，回收率在9o％ 95％，RSD3．1％(n=5)。 关键词：蒸发罐；罐垢；原子吸收；离子色谱 中图分类号：T5241 文献标识码：A 文章编号：1002—0551(2007)04—0014—04 1．1 试验材料 0 前言 ①原料 样品：取 自广西伶俐糖厂蒸发罐和二碳加热器 制糖生产的蒸发和加热过程中，由于微溶物质 积垢。 随水分减少，形成过饱和溶液l1J，经过一段时间的 ②试剂 操作之后，便会在加热管的内、外表面上形成垢层， 钙、镁标准储备液 1000mg／L(国家钢铁材料测 称为积垢 2。因为垢的传热系数很低，管壁垢层对 试 中心)，NaOH、HN03、HC1、无水 Na2S04、无 水 总传热系数的影响很大，严重时传热系数明显降 NaH2PO4和氧化镧等均为分析纯试剂。 低，设备效能下降。为了清除积垢，就必须停止正 1．2 仪器设备 常生产，对蒸发罐进行机械扫除或进行洗罐，不可 PEAA一800型原子吸收仪 (德 国)，Labcon． 避免地使生产能力下降l33J。因此对糖厂罐垢快速 eo9008—01超纯水仪(美 国照生公司)，DX一500型 做出分析，及时调整生产条件，选用合适原材料，对 离子色谱仪 (美国戴安公司)，Chromeleon工作 站 连续生产和降低生产成本有着重要作用。 (美国戴安公司)，IonPacAS11(250mm×4．0ram)离 对于糖厂罐垢的分析，国内也没有统一的分析 子交换柱(美 国戴安 公司)，IonPaeAG11(50mm× 方法，传统的分析方法一般采用滴定法、重量法或 4．0mm)保护柱(美国戴安公司)，ED40电导检测器 比色法，其人为因素大，可靠性差，检测周期长，往 (美国戴安公司)，ASRS—ULTRA4mm 自动再生拟 往滞后生产需要。作者采用火焰原子吸收仪和离 制器(美国戴安公司)。