HPLC法测定哈日嘎日迪-5胶囊胡椒碱含量.pdfVIP

维普资讯 56 中国民族 医药杂志 2007年 8月第9期 HPLC法测定哈日嘎 日迪一5胶囊胡椒碱含量 内蒙古自治区医院(010017) 李 占海 摘 要：目的：采用HPLC方法测定哈 日嘎 日迪一5胶囊胡椒碱含量。方法：色谱柱 C8(4．6×150ram，5um)；流动相：甲醇一水 (76：24)；流速：lmL min一1；测定波长：343nm。结果：胡椒碱 9．2—46．0g·mL一1成线性关系 (r=0．999)；回收率为 100．6％；RSD=1．55％；哈 日嘎 日迪一5胶囊中胡椒碱含量平均为 0．36mg／粒。结论：采用本法测定哈 日嘎 日迪一5胶囊中 胡椒碱的含量，操作简便，准确可靠，可用于制定该药品的质量控制指标之一。 关键词 ：哈 日嘎 日迪．5胶囊 ；胡椒碱 ；RP—HPLC； 中圈分类号：R291．2 文献标识码：B 文章编号：1006—6810(2007}09—0056—01 哈 日嘎 日迪．5胶囊(光明盐四味胶囊)具有祛寒止痛。 处方中其它药材对测定结果无影响。 健 胃作用，是蒙医治疗 胃肠痉挛，脘腹冷痛，腹泻等药品。 2．4 精密度试验：取胡椒碱对照品溶液。按上述色谱条件 主要由荜茇、诃子、干姜、光 明盐、紫硇砂等药材组成n】。 测定，连续进样 5次，结果：RSD=0．53％，符合测定要求。 荜茇、诃子、干姜经提取；光明盐、紫硇砂未经提取。粉碎后 2．5 稳定性试验：取哈 日嘎 日迪一5胶囊供试品溶液，分别 直接加入到其它药材提取物中。荜茇对多种原因导致的 于0、2、8h进样测定，结果：8h内供试品溶液稳定。 胃肠黏膜损伤有预防和治疗作用。特别是荜茇有效成分之 2．6 回收率试验 取已知胡椒碱含量的哈 日嘎 日迪一5胶 一 胡椒碱同样具有较强的抗 胃黏膜损伤作用[2】。本文对 囊样品 50rag，分别 精密 加入胡椒碱 对照 品溶液 1mL 哈 日嘎 日迪．5胶囊胡椒碱含量进行测定，以期制定与药品 (0．092mg／mL)，按供试品方法制备，提取，过滤。按色谱 相适应的质量标准。 条件测定。计算测定平均回收率，结果见表 1。 1 仪器、试剂及药品 表 1 回收率测定 1．1 高效液相色谱仪：1100型 (美国Agilentg公司制造)； 十万分之一光 电天平 ：TG332A型 (湘仪制造)；超声清洗 仪；AS2060B型 (上海科学仪器公司制造)。 1．2 色谱条件：色谱柱 C8(4．6×150mm，5um)；流动相： 甲醇一水(76：24)：流速：lmLmin一1；测定波长：343nm。 试药：甲醇：色谱纯 由美国Tedai公司生产。胡椒碱 由 2．7 供试品含量测定：分别吸取对照品溶液与供试品溶 中国药品生物制品检定所提供。哈 日嘎 日迪．5胶囊 由内 蒙古中蒙医研究所中蒙药分析实验室提供。 液 l0L，依上述色谱条件测定各供试品样品溶液 (批号 050901、050902、050903)测定，胡椒碱平均含量 分别为 2 方法与结果 2．1 线性关系考察：精密称取干燥的胡椒碱对照品4．6mg 0．35、0．39、0．33rag／粒 (n=3)。 3 结论 置50ml量瓶中，加 甲醇溶解至刻度，分别精密吸取 1…23 4、5mL溶液置 10mL量瓶中，加 甲醇至刻度。浓度分别为 测定表 明。供试 品胡椒碱平 均 含量 为 0．36mg／粒 9．2、18．4、27．6、36．8、46．