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气相色谱_质谱_质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物.pdf
2009年 1月 色 谱 V o l. 27 N o. 1
J an u a ry 2009 C h in ese J ou rn a l of C h rom a tog raph y 78～81
气相色谱 质谱 / 质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物
1, 2 3 1 1
凌 云 , 王 菡 , 雍 炜 , 储晓刚
( 1. 中国检验检疫科学研究院, 北京 100 123; 2. 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所 ,
北京 10002 1; 3. 沈阳农业大学 , 辽宁 沈阳 110 161)
( )
摘要 :建立了蔬菜中毒死蜱及其代谢物 3, 5, 6三氯 2羟基吡啶 3, 5, 6tr ich lo ro 2 p y r id in o l, TC P 的气相色
(
谱 质谱 /质谱分析方法 。蔬菜样品采用丙酮提取 ,浓缩后 TC P 用 N 甲基 N 叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺 M TB
) ( )
STFA 衍生 , 再经氟罗里硅土固相萃取柱净化 。采用三重四极杆质谱电子轰击多反应监测 M RM 模式测定 。采
μ ( )
用内标法对毒死蜱定量 , 方法的检出限为 1 g / k g, 加标 回收率为 7557% ～1064 1%, 相对标准偏差 R SD 为
μ
833%～1758%。采用外标法对 TC P 定量 ,方法的检出限为 0. 5 g / k g,加标回收率为 6911%～10843%, R SD 为
μ ( )
520%～1942%。在 2 ～100 g /
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