氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相离子对色谱和离子色谱中分离行为的比较.pdfVIP

氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相离子对 色谱和离子色谱中分离行为的比较* 邹汉法 张玉奎 洪名放 卢佩章 中（国科学院大连化学物理研究所 国家色谱研究分析中心 大连 116012） 提要 本文考察了氨基苯磺酸和氨基萘磺酸染料中间体在反相离子对色谱和离子色谱中的分离行为，结果表明一 些异构体在反相色谱中的保留顺序与离子色谱中的顺序发生颠倒。静电作用力在离子色谱中对保留值的贡献比在 反相离子对色谱中对保留值的贡献要大，而疏水作用力在反相离子对色谱中对保留值的贡献却较在离子色谱中对 保留值的贡献要大。离子对色谱更有利于有机离子的分离分析。 关键词 反相高效液相色谱，离子对分离，离子色谱，氨基苯磺酸，氨基萘磺酸 色谱于不同无机盐KCl浓度下的容量因子k列于 1 前言 表1和表2中。图1是离子色谱分离氨基苯磺酸和萘磺 反相离子对色谱兼有反相色谱和离子色谱的共 酸标样的色谱图。分析表1和表2的数据可以看到：一 同优点，在药物分析、生化样品分析、染料及其中间 价负电荷溶质在离子对色谱中的保留值有较大的差 体分析和无机离子分析等方面获得 日益广泛的应 别，而在离子色谱中的保留值却很相近。同时对于一 用[1～6。为了指导离子对色谱分离分析方法的发展， 些异构体如2-氨基-4,8-萘二磺酸和2-氨基-3,6-萘 已有许多研究离子对色谱保留机理的文献报 二磺酸，它们在离子对色谱中的出峰顺序与在离子 色谱中的出峰顺序相反。这些异构体的差别主要是 道[7～1；但在离子对色谱和离子色谱这两种分离模 式间存在的差别尚缺乏深入的研究。本文以染料中 有些能形成分子内氢键，有些不能形成分子内氢键。 间体氨基苯磺酸和氨基萘磺酸为样品，考察了离子 分子内氢键的形成将增加溶质的疏水性，同时减少 对色谱和离子色谱在有机离子分离上的性能差别， 溶质的表观电荷数。由以上的溶质保留值变化可以 这对离子对色谱保留机理的理解和有机离子分离模 推断离子色谱中静电作用力对溶质的保留比离子对 式的选择有很大的意义。 色谱中的贡献要大，而疏水作用力对离子对色谱中 溶质保留的贡献较离子色谱中的贡献要大，离子对 2 实验部分 色谱更有利于有机离子的分离分析。 表11种氨基苯磺酸和萘磺酸在反相离子对色谱中的k 被分离的样品氨基苯磺酸和氨基萘磺酸由大连 值 流（动相为甲醇-水 2（5:75）内含KH2PO410mmol/ 理工大学精细化工教研室合成。所用化学试剂四丁 L,TBAI4mmol/L和pH6.80） 基碘化铵(TBAI),NaH2PO4,NaOH,HCl,KCl和甲 醇等都为分析纯，所用水为二次蒸馏水。 实验所用仪器为Waters-510泵，Waters-490程 序可变波长紫外光检测器，SA-720pH测试仪。色谱 柱为200mm×4.6mmi.d.填充Spherisorb-C1 5（pm）反相色谱柱和250mm×4.6mmi.d.填充 Spherisorb-SAX5（μm）阴离子交换柱。样品检测波 长254nm流动相流量都为1.0mL/in。 3 结果与讨论 3.1无机盐浓度的影响 氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在离子色谱和离子对 * 国家自然科学青年基金资助项目 本文收稿日期：1993年10月26日，修回日期：1993年12月17日 表2 13种氨基苯磺酸和萘磺酸在离子色谱中的k值 流（ 动相为甲醇-水 4（5:55）内含KH2PO4 10mmo1/L和pH 6.8