水中邻苯二甲酸酯的固相萃取-气相色谱-质谱测定法.pdfVIP

环境与健康杂志2008年 11月第 25卷第 l1期 JEnvironHealth，November2008，Vo1．25，No．11 ·1003· 【技术 与方 法 】 文章编号：1001—5914(2008)11-1003—03 水中邻苯二甲酸酯的固相萃取一气相色谱一质谱测定法 迂君 。徐烨 摘要：目的 建立水中邻苯二 甲酸酯的固相萃取．气相色谱．质谱测定法。方法 采用固相萃取法对水样进行提取富 集，以10％甲醇．甲基叔丁基醚为洗脱溶剂，采用气相色谱．质谱法选择离子模式 (SIM)对水中邻苯二甲酸二甲酯 (DMP)、 邻苯二 甲酸二乙酯 (DEP)、邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)及邻苯二 甲酸二 (2．乙基己基)酯 (DEHP)进行定量分析。结果 在 O．0010．00~g／ml范围内，该方法所得的回归方程线性关系 良好，相关系数均0．998，DMP、DEP、DBP、DEHP检出限分别为 2．7、2．1、1．6、2．5ng／L，平均回收率为 78．0％～102．5％，RSD为 3．3％一7．8％。结论 该方法溶剂使用量少，简单、快捷、准确，适 用于水中邻苯二 甲酸酯类物质含量的测定。 关键词：水；邻苯二 甲酸酯；质谱法；色谱法，气相 中图分类号 ：0657．7 文献标识码 ：A DeterminationofPhthalatesinWaterbyS0UdPhaseExtraction-GasChromatography-MassSpectrometry YUJun． XUYe．PhysicochemicalSection，ShenyangCenterforDiseaseControlandPreventio~Shenyang,Liaoning110031，China Abstract：0bjective Toestablishamethodforthedeterminationofphthalatesinwaterbysolidphaseextraction．gas chromatography．massspectrometry fSPE．GC—MS1．M ethods Thewatersampleswereextractedandenrichedbysolidphasse exrtaction，using10％methanol—methyltea,butyletheraseluant，dimethylphthalate(DMP)，diethylphthalate(DEP)，dibutylphthalate (DBP]anddiethylhexylphthalate(DEHP)weredeterminedbygaschromatography一[nassspectrometrywithselectedionmonitoring modefSIM)．Results Th econcenrtationhadagoodlinearrangeintherangeof0．00—10．00p~gm／l，thecorrelationcoefficientwas above0．998．ThedetectionlimitofDMP，DEP，DBPandDEHPwere2．7，2．1，1．6and2．5ng／Lrespectively，theaveragerecovery rateandtheRSD ofthemethodwere78．0％～102．5％and3-3％～7．8％~espeetively．Conclusion Th ismethod．withsmallamount ofsolvent。iSsimple，fast，accurateandisapplicabletothedeterminatioriofphthalatesinwater． Keywords ：Water；Phthalates；Massspecrtometry；Chromatorgaphy，gas 邻苯二 甲酸酯类物质是一类常用的增塑剂 ，在 司)，SPS24型固相萃取真空装置 (美