跃乙酸乙酯的制备.docVIP

青 岛 大 学 实 验 报 告 2011年12月03日 姓名 王荣跃 系年级 08级应用化学 组别 09 同组者 王德贤 科目 大学普通化学实验 题目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 09 一．实验目的 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 学会回流反应装置的搭置方法。 复习蒸馏|、分液漏斗的使用，学会液体的洗涤、干燥等基本操作。 二．实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 副反应： 乙酸乙酯三维立体结构 主要物料及产物的物理常数 名称 相对分子质量 性状 折射率 相对 密度 熔点 /℃ 沸点 /℃ 溶解度/g.(100ml溶剂)-1 水 醇 醚 冰醋酸 60.05 无色液体 1.3698 1.049 16.6 118.1 ∞ ∞ ∞ 乙醇 46.07 无色液体 1.3614 0.780 -117 78.3 ∞ ∞ ∞ 乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3722 0.905 -84 77.15 8.6 ∞ ∞ 三．仪器与试剂 仪器：100ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，滴液漏斗，三口烧瓶，接引管等。 试剂及规格： 试剂名称 试剂规格 用量 冰醋酸 50mol 95%乙醇 化学醇 50mol 浓硫酸 50mol 饱和NaCO3溶液 饱和NaCl溶液 饱和CaCl2溶液 无水硫酸镁 ，，，。 四．实验装置 反应装置 蒸馏装置 五．实验步骤流程 浓H2SO4 蒸馏 饱和NaCO3洗涤 饱和NaCl洗涤 饱和CaCl2洗涤 无水硫酸镁干燥 蒸馏（水浴） 六．实验记录 时间 操作步骤 现象记录 8:30 安装反应装置 8:45 圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95％乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫酸 所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热 8:55 加入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 9:20 水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流 9:50 沸腾回流0.5h，稍冷 烧瓶内液体无色 10:00 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏 10:10 液体沸腾，收集馏出液至不再有液体蒸出 10:25 停止加热 烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液 体为无色透明有香味液体 10:30 向蒸出液体中加入饱和NaCO3，用 pH试纸检验上层有机层 有气泡冒出，液体分层，上下层 均为无色透明液体，用试纸检验呈中性 10:45 转入分液漏斗分液，静置 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 10:50 取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 11:00 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体 11:10 取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤 上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体 11:15 取上层，转入干燥的锥形瓶，加入2g无水硫酸镁干燥30min 粗底物无色澄清透亮，CaC