铬Γ2过氧化氢2鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 5 期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2002 年 5 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 580～582 铬 过氧化氢鲁米诺化学发光法测定痕量抗坏血酸 李　峰 ( 曲阜师范大学化学系, 曲阜 273165) 朱果逸 ( 中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室 , 长春 130022) 摘 　要 　基于抗坏血酸与铬 的还原反应产生的铬 催化鲁米诺过氧化氢发光体系的研究 , 建立了一种快 速测定痕量抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为 8. 0 ×10- 9 ～1. 6 ×10- 4 molL ,检出限为 8. 0 ×10- 9 molL , 对 1. 0 ×10- 6 molL 抗坏血酸 11 次平行测定的 RSD 为 0. 9 % 。用于医用维生素 C 片剂中抗坏血酸含量的测 定 , 结果令人满意。 关键词 　抗坏血酸 , 流动注射 , 化学发光 1 　引　　言 ( ) 抗坏血酸 又称 Vc 对维持机体的正常生理功能、增强机体抵抗力具有重要的意义。测定 Vc 含量 的方法主要有碘量法、比色法、分光光度法、荧光分析法、高效液相色谱法等。而化学发光分析法测定 Vc 大多数是基于与光泽精的化学发光反应1 或基于其对化学发光反应的抑制作用2 ～4 。我们将 K Cr O 在强酸性介质中氧化 Vc 生成 Cr 的反应与LuminolH O Cr 化学发光反应偶合 , 2 2 7 2 2 Cr3 + ν λ Luminol + H O 反应产物 + h 　　[ = 425 nm 2 2 max 结合流动注射技术 ,建立了一种高灵敏度、宽线性范围的流动注射化学发光测定 Vc 的新方法。方法线 性范围为 8. 0 ×10- 9 ～1. 6～10- 4 molL ,检出限为 8. 0 ×10- 9 molL ,对 1. 0 ×10- 6 molL Vc 11 次平行测定 RSD 为 0. 9 % 。该法用于医用维生素 C 片剂中 Vc 含量的测定 ,结果令人满意。 2 　实验部分 21 　主要仪器及试剂 鲁米诺( ) MerckSchuchardt 公司 0. 01 molL 储备液 :称取 0. 3544 g 鲁米诺 ,用 0. 1 molL NaOH 溶解并 稀释至 200 mL ,储存于棕色瓶中 ;1. 0 ×10- 2 molL Vc 标准溶液 :准确称取 Vc 0. 176 g 加少量水溶解 ,转 入 100 mL 棕色容量瓶中 , 定容。使用前配制 , 使用时逐级稀释 ; 0. 04 molL H O 溶液 ; 0. 01 molL