KMnO溶液的标定及HO含量的测定.docVIP

实验六 KMnO4溶液的标定及H2O2含量的测定 一、实验目的 1．掌握以Na2C2O4为基础标定KMnO4溶液浓度的方法原理及滴定条件 2．掌握用KMnO4法测定H2O2含量原理和方法 重点： 滴定条件的掌握。尤其是速度。 难点： 滴定时温度、速度的控制；深色溶液在滴定管中的读数。 二、实验原理 H2O2在工业、生物、医药等方面应用很广。利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物；医药上常用于消毒和杀菌；纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂；工业上利用H2O2的还原性除去氯气H2O2+CI2=2 CI-+2H++O2 植物体内的过氧化氢酶也能催化H2O2的分解反应，故在生物上利用此性质测量H2O2分解所放出的氧来测量过氧化氢酶的活性，由于H2O2有着广泛的应用，常需要测定它的含量。 H2O2样品若系工业样品，用KMnO4法测定不合适，因为产品中常加有少量乙酰笨胺等有机物作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO4溶液，引起方法误差，如遇此情况，应采用碘量法或铈量法进行滴定 H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液中它是一个强氧化剂。但遇KMnO4表现为还原剂。在稀H2SO4溶液中，H2O2在室温条件下，能定量地被KMnO4氧化而生成O2和H2O，其反应式如下： 5H2O2 +2 MnO4-+6H+=2 Mn2++5O2+8H2O nH2O2(nKMnO4=5(2 nH2O2=5/2 nKMnO4 为了加快反应速度，我们加入MnSO4作为催化剂。 试剂与仪器 仪器：（每人） 100mL量筒1个 锥形瓶3个 50或100mL烧杯1个 25mL量筒1个（量15mL1(5H2SO4溶液） 10mL移液管1支 250mL容量瓶1个、100 mL容量瓶1个 5mL吸管1支 恒温水浴锅 试剂 （1）Na2C2O4 （2）1(5H2SO4 （3）0.02mol/LKMnO4 （4）H2O2 （5）1mol/LMnSO4（摩尔质量151.00，7.6克——50mL） 四、实验步骤 1．标定 标定KMnO4溶液常用Na2C2O4为基准物质，Na2C2O4不含结晶水，容易精制，标定反应如下：2MnO4-+5C2O42-+14H+=2Mn2++10CO2+8H2O 滴定时利用MnO4-离子本身的颜色指示终点。 准确称取0.15—0.20g 105(1℃烘2小时的Na2C2O4于250mL的锥形瓶中，加水约20 mL使之溶解，再加15mL1(5（2mol/L）H2SO4溶液，并加热到75—85℃，趁热用KMnO4滴定，平行做三份。根据每份滴定中Na2C2O4重量和消耗的KMnO4溶液的毫升数，计算KMnO4溶液的浓度，平均相对偏差不大于0.2%，否则需重做。 nKMnO4(nNa2C2O4=2(5 为使反应能迅速、定量地进行，应注意下述滴定条件： 温度：75－85oC  90oC 分解：H2C2O4=CO2+CO+H2O不小于60oC ②酸度 H2SO4介质 足够 开始：0.5－1mol/L，酸度不够，容易生成MnO2沉淀（棕色浑浊，应立即加入H2SO4补救，但若已经达到终点，则加H2SO4已无效，应重做），酸度过高又会促使H2C2O4分解 结束：0.2－0.5 mol/L。 ③滴定速度： 2．测定 用移液管移取1.00mL H2O2试样，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后，用移液管移取25.00mL置于250mL锥形瓶中，加入20mL1(5H2SO4溶液及1mol/LMnSO42—3滴（若不加催化剂，滴了几滴KMnO4粉红色久久不能褪去，充分摇动后，至少约10分钟才能褪去，若没充分摇动，还误为终点）用KMnO4滴定至呈微红色1分钟内不褪色即为终点。由KMnO4浓度和滴定过程中所消耗的体积，计算试样中的质量体积百分含量（W/V） 五、思考题 1．用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，酸度过高或过低有无影响：溶液的温度过高或过低有无影响？ 2．标定KMnO4溶液浓度时，为什么第一滴KMnO4加入后红色褪去很慢，以后褪色较快？ 3．用KMnO4法测定H2O2时，为什么不能用HNO3或HCI来控制溶液的酸度？ 4．用KMnO4溶液滴定时，读取与弯月面最低点相切之处的数据，是否正确，为什么？（不正确。因为对于有色溶液，其弯月面不够清晰，所以读数时，视线应与液面两侧的最高点相切，这样才易读准。） 1