公共营养师二级食品分析之防腐剂的测定.docVIP

? 公共营养师二级食品分析之防腐剂的测定 ??? 防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。因此，对防腐剂的使用必须控制一定的使用量，而且应具备以下特点： ??? ⑴ 凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的； ??? ⑵ 长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变，更不能影响第二代发育、生长； ??? ⑶ 加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解； ??? ⑷ 食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。 ??? 我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。 ??? 苯甲酸及其盐类使用范围：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g／公斤；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。 ??? 山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中，每公斤最多允许使用1g；对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。 ??? 苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；山梨酸进入机体后参与新陈代谢，最后生成CO2和H2O，被排出体外，由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用，多数用在出口食品中。 ??? 苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。 ??? 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 ??? 山梨酸为无色、无臭的针状结晶，熔点134℃，沸点228℃。山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。 ??? 山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。 ??? 一、苯甲酸及其盐类的测定 ??? 测定方法： （1） 中和法（碱滴定法）--应用广泛 ??? （2） 紫外分光光度法 ??? （3） 薄层层析法 ??? （4） 气象色谱法 ??? （5） 高压液相色谱法 ??? （一）中和法 ??? 1、原理 ??? 在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 ??? 2、试剂 ??? 3、样品的处理 ??? ⑴ 固体或半固体样品（各种果酱） ??? 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 ??? ⑵ 含酒精样品（各种汽饮料等） ??? 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液 ??? ⑶ 含多量脂肪样品 ??? 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用 ??? 4、操作方法 ??? 吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色（同时要求做空白实验　） ??? 5、计算 ??? 苯甲酸含量%=（N·V×0.122/W）×100 = （N·V×0.1441/W） ??? N ： 标准氢氧化钠的浓度 ??? V： 标准氢氧化钠消耗的体积 ??? W ： 样品重量 ??? 0.122 ： 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数 ??? 0.1441 ： 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数 ??? 采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。 ??? （二）紫外分光光度法 ??? 1、原理 ??? 样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸