水样中溶解氧的测定.docVIP

水样中溶解氧(DO)的测定。 一、实验原理 当水样中加入固氧剂（和碱性）后，溶解氧在碱性环境中迅速氧化为亚锰酸, 亚锰酸进一步和过量反应生成亚锰酸锰。亚锰酸锰在酸性环境中氧化碘离子，生成一定量的I2。然后用标准溶液滴定生成的I2。反应方程式如下： 固氧： 2．酸化： 3.滴定： 二、实验仪器 溶氧瓶、碱式滴定管、250ml锥形瓶、容量瓶、25ml移液管、100ml移液管、10ml小量筒。 三、实验试剂（配置略） 浓硫酸、碱性碘化钾溶液、0.5%淀粉溶液、0.01mol/L标准溶液、硫酸锰溶液、重铬酸钾。 四、实验操作步骤 1．0.01mol/L 溶液的标定 ①准确称取0.25g 于小烧杯中用蒸馏水溶解后，转移至500ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。按下列公式计算浓度: C= m/(294.18*0.5)/6 ②准确移取溶液25 ml于锥形瓶中，加入5 ml 6 mol/LHCl、1ml 10% ，摇匀，暗处放置5分钟，待反应完全后，用待标定的溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入2 ml 0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去。消耗的标准溶液的体积记作，标准溶液浓度记作。按下公式计算标准溶液浓度： C= C重V重/V硫 2.水样中溶氧量（DO）的测定 ①取样 将溶氧瓶迅速沉入水塘中，充满水并排除气泡后迅速塞紧瓶盖提出水面。 ②固氧 向取回的水样中加硫酸锰溶液1ml、碱性碘化钾溶液3ml，紧塞瓶盖，反复颠倒测定瓶，充分混合均匀，静置5分钟待沉淀沉降至瓶底。 ③酸化 在固氧后的水样中加入硫酸1ml，紧塞瓶盖，反复颠倒，充分混合均匀，静置5分钟。 ④滴定 精确移取水样溶液100ml于250ml锥形瓶中。以0.01mol/L 标准溶液滴定至呈淡黄色后，加0.5%淀粉溶液2ml，继续滴定至蓝色恰恰消失。消耗的标准溶液的体积记作。按下列公式计算溶氧量： 溶解氧=（C硫*V硫*8*1000）/V水样 五、实验数据原始记录 ①采样记录 采样地点：无镜湖 时间：2013.3.15 am10：12 天气及温度：阴天， 11°C 表观：呈浅黄绿色，无明显异味。 ②测定数据记录 项目 V1(ml) V2(ml) V平均值 m(g)重铬酸钾 0.2506 标定硫代硫酸钠 24.02 23.81 23.92 滴定溶解氧 17.09 16.89 16.99 六、结果计算 C重铬酸钾=m/(294.18*0.5)/6=0.2506/(294.18*0.5/6)=0.0102mol/L C硫代硫酸钠=C重V重/V硫=(0.0102*25)/ 23.92=0.0107 mol/L 溶解氧=（C硫*V硫*8*1000）/V水样=（0.0107*16.99*8000）/100.00 =14.54(mg/L) 结论：经计算水样中的溶解氧（DO）的含量为14.54㎎/L。 七、分析讨论 1.水样中含少量铁离子或溶有少量氯气都能氧化I2,产生误差，可做空白实验消除干扰。 2. 固氧前后，水样瓶中不能有气泡。 3.酸化时加硫酸沉淀不消失，需补加硫酸至沉淀消失。 4.加试剂时有水样溢出，可不考虑。 5.在滴定终点前加入淀粉指示剂，不能加太早。 6.取得水样后应即使固氧处理，不可放置太久。