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永磁铁氧体工艺技术的新进展.doc
?永磁铁氧体工艺技术的新进展 磁粉杂质去除技术
????? 为了提高单畴颗粒的存在率,很容易想到在细磨时将磁粉磨得尽可能细,实际中发现,粒度过细磁性能反而下降,其原因是粒度小于0.1μm(EBT测定),部分铁氧体相(M相)分解成Fe3O4及SrCO3等,另外长时间的研磨会使钢球的Fe进入铁氧体粉料中影响磁性能。该技术采用将磨细的磁粉在600~900下热处理,热处理后Fe及Fe2+氧化成Fe3+,然后再用磁选设备将无磁的Fe2O3及SrCO3除掉;或者利用料浆沉淀分级方法除掉最上层粒度细的非M相的Fe3O4及SrCO3。利用上述方法可有效地控制铁氧体晶粒的分布,提高单畴颗粒的存在率。利用此技术可生产Br0.43T(4300G),Hcj325kA/m(4100Oe)的烧结永磁铁氧体。
???分级研磨及循环研磨技术
????? 国外有的生产厂家采用如图1所示的分级研磨法,此技术的关键,一是严格控制进料粗粉的平均粒度3~5m(空气透过法,下同)及粒度分布标准偏差δ=0.14~0.16μm,这可以通过振磨机或球磨机干磨加风选分级工艺来实现;二是采用底部进料的连续砂磨机可以对粗颗粒长时间研磨。此技术可以有效地控制晶粒分布标准偏差δ=0.14~0.16μm,使永磁铁氧体的剩磁和矫顽力提高4%。
????? 国内没有图1所示的底部进料的连续砂磨机,有些企业采用图2所示的不连续分级研磨工艺,此工艺是将通过干法球磨加风选分级工艺得到的粒度较细、粒度分布较窄的粗粉投入到球磨机中磨到0.8~1.0μm,然后用砂磨机磨到0.7μm以下。利用此技术也能很好地控制晶粒分布标准偏差δ=0.14~0.16μm,因此也能使磁性能得到明显的提高。
?????? 国内还有如图3所示的循环研磨工艺,此工艺是将5吨以上的一罐料循环研磨,此工艺利用沉降原理可以对粗颗粒进行长时间研磨,细颗粒浮在上层,研磨时间会缩短,这样可有效地控制粉料的粒度分布,利用此技术可以使烧结永磁铁氧体较用单一的球磨机或砂磨机的剩磁和矫顽力分别提高0.01T(100G)和8kA/m(100Oe)。
特殊工艺技术
????? TDK公司生产高性能(FB9系列)永磁铁氧体的工艺不但包含La-Co、La-Zn添加技术、分级研磨技术、分散剂技术等最先进技术,而且还采用比较特殊的技术,这里对其生产工艺加以简单介绍。
????? 生产烧结永磁铁氧体的传统工艺流程为(我国的永磁铁氧体生产单位大多采用此工艺):混料预烧结粗粉碎细磨压型烧结磨加工检验包装。
????? 生产高性能永磁铁氧体(FB9系列)的特殊工艺流程为:混料预烧结粗粉碎细磨干燥或脱水混炼压型脱碳烧结磨加工检验包装。特殊工艺与传统工艺比较多了干燥或脱水、混炼、脱碳三个工序。为了得到高性能的烧结永磁铁氧体,要将铁氧体预烧料细磨至0.4~0.6μm,在此粒度下的料浆成型困难,为了解决成型问题先要用干燥设备或离心设备将细磨料浆干燥或脱水,然后将干燥粉用捏合机混炼。混炼的目的一是用捏合机的剪切力将凝聚的铁氧体颗粒分散开,以利于取向;另一个目的是混炼过程中加入水以便于湿压成型;还有一个目的是混炼时加入分散剂使分散剂与磁粉充分接触减小磁粉的凝聚从而提高取向度。经混炼并加入水和分散剂的磁粉在磁场下湿压成型后要在100~500下进行脱碳(即脱去分散剂)处理。特殊工艺除增加三道工序外,混料所用的原料、粗粉碎、细磨工序与传统工艺也有一些不同。特殊工艺所用的含铁原料为SiO20.1%、粒度1μm、粒度分布窄的铁红(Fe2O3),传统工艺所用的含铁原料有铁鳞、铁红、精矿粉等。特殊工艺混料时加入 La-Co, 传统工艺不加La-Co。特殊工艺粗粉碎采用振磨粉碎加风选机风选既保证了粗粉的粒度及粒度分布,又能有效地降低粗粉的矫顽力和细磨后磁粉的凝聚力,从而达到提高取向度的目的。传统工艺对粗粉碎没有特别的控制。特殊工艺细磨采用连续分级研磨工艺,这保证了磁粉有较窄的粒度分布。
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