硫酸根离子对氧化铝在水溶液过程中均相沉淀与二氧化钛颗粒表皮影响.docVIP

硫酸根离子对氧化铝在水溶液过程中均相沉淀与二氧化钛颗粒表皮的影响 Hai-Xia Wu, Ting-Jie Wang,* Jun-Ling Duan, and Yong Jin 清华大学化工系，北京100084，中国 通过调查二价硫酸根阴离子沉淀率，结晶行为，且均匀相沉淀水合氧化铝表层来对外来无机阴离子对TiO2颗粒表层形貌影响的实验进行了研究。用酸碱滴定法滴定到Al3+溶液中观察pH值的变化和沉淀的临界点方案进行了调查。当结晶率变化不大时，OH与Al的沉降速率可通过增加硫酸根浓度而加速，从而使易结晶和无定形的凝胶优先形成。在相同条件下， 在Al2（SO4）3溶液或铝离子溶液添加硫酸根阴离子来得到Al（OH）3凝胶，且非晶形的Al（OH）3凝胶是从一个只有的Al（NO3）3溶液均匀结晶得到，在这种条件下有利于核心颗粒表面形成涂膜。 1.前言 不同等级含水氧化铝的准备工作是很重要的，因为他们是各种等级的铝氧化物和涂层材料的前体。一层氧化铝涂层可以增加颗粒表面上的羟基基团，这将提高粒子在水溶液中的分散性和有机改性提供更多的活性位点。此外，连续的薄膜层，可以免受接触在环境中的粒子，从而达到抑制有害反应，如氧化和分解反应。然而，涂层性能在很大程度上取决于涂料层的结构和形态，这些是由电，磁，机械，和扩散性质决定的。因此，包覆颗粒形态的控制是非常重要的工业应用。 在水溶液中的均相沉淀涂料已被广泛用于颗粒涂层。涂层通常是通过改变实验参数，例如，涂层剂的浓度，pH值，和温度的解决方案来控制的。这已经有很多关于异质性控制或同质涂层通过解决过饱和复杂方案操作的报道。在我们以前的工作中，OH—Al的形状和沉淀速率是通过pH值和温度的改变来改变含水氧化铝涂层的结构和形态来控制的。4种典型的涂层形貌观察：点缀涂层，涂膜，絮状物涂层和涂层剥落。如羟基基团颗粒表面特性的种类和密度在水溶液中的异类涂层的发挥起关键作用，通过它们之间在OH—Al和TiO2颗粒表面形成涂膜的羟基缩合的影响。 除了实验参数（如pH值，温度，浓度的涂层材料）和颗粒表面的特性，其它因素，如外来阴离子的存在也影响涂料层的成核和增长，并已用于控制的晶体结构，大小和形态。据报道，氢氧化铝沉淀被外来的吸附于颗粒表面并阻止晶体生成的有机阴离子所影响。 本文对无机阴离子硫酸根对OH—Al的沉降率和晶体结构的影响，以及控制含水氧化铝上的二氧化钛颗粒表面的涂层形貌进行了调查。 2。实验部分 2.1 试剂 工业上在硫酸过程中使用二氧化钛颗粒，平均直径为200??纳米，毛细孔了6.54平方米/克的表面积的金红石结构，在实验中使用的其他化学品分析试剂为（AR）级。 2.2 制备的Al（OH）3凝胶 1 mol / L氢氧化钠溶液分别滴定到100毫升0.3 mol / L的AL2（SO4）3溶液的Al（NO3）3溶液，或混合的Al（NO3）3和Na2SO4溶液中。沉淀后2小时，再将Al（OH）3凝胶过滤和反复冲洗，直到硫酸不再使用BaCl2溶液检测。产物在30℃下真空干燥20小时，研磨成颗粒表征。 2.3 酸碱滴定法 0.001mol/ L的Al（NO3）3溶液，或混合的Al（NO3）3和不同浓度的Na2SO4溶液，分别由蠕动泵，500毫升到20毫升的0.1 mol/ L NaOH溶液滴定。滴定速度为0.5毫升/分钟，氢氧化钠分子的总摩尔是铝离子的4倍。由于NaOH溶液滴定，在初始阶段，有没有沉淀，直到达到一个临界点，含水氧化铝沉淀形成的。在此之后，水合氧化铝，逐步形成与滴定。粒度仪（MASTERSIZER，微量加，英国马尔文仪器）是用来衡量阻碍溶解的方案，它反映的沉淀颗粒的浓度。pH值和阻碍的NaOH溶液滴定量变化的记录。 2.4 颗粒涂层工艺 在烧瓶中进行实验测线上的温度和pH值。TiO2粒子在浓度为50 g / L的，分散在去离子水中，涂层滴定的前连续30分钟的超声波实验。然后，0.6 mol / L的铝离子溶液（0.3 mol / L的AL2（SO4）3溶液，0.6 mol / L的铝（NO3）3溶液或混合物为0.6 mol / L的铝（NO3）3和Na2SO4不同的溶解方案同时进入二氧化钛悬浮液浓度）和1 mol / L的NaOH溶液滴定。在TiO2悬浮液中大力搅拌并调整一组的pH值，通过控制NaOH溶液滴定铝离子溶液速率。用恒温浴控制反应温度在设定值。滴定后，暂停搅拌一小时。然后， TiO2颗粒过滤和反复冲洗，直到硫酸不再使用BaCl2溶液检测。产物是在120℃干燥12小时，随后磨成分散颗粒表征。许多因素会影响涂层的形态，如pH值，温度，涂层试剂浓度，颗粒浓度，颗粒表面性质，加料顺序，搅拌强度。实验条件要非常仔细地控制，以确保结果的重复性。 2.5 描述 膜结构的特点是X射线衍射（X