纳米Fe3O4颗粒表面包覆.pdfVIP

第2 卷 第4 期 过 程 工 程 学 报 Vol.2 No.4 2 0 0 2 年 8 月 The Chinese Journal of Process Engineering Aug. 20 02 纳米Fe O 颗粒的表面包覆及其在磁性氧化铝 3 4 载体制备中的应用 张冠东, 官月平, 单国彬, 安振涛, 刘会洲 ( 中国科学院过程工程研究所分离科学与工程实验室及生化工程国家重点实验室，北京 100080) 摘 要: 通过对共沉淀得到的 Fe O 磁性纳米颗粒在硅酸钠溶液中进行酸化处理，获得了表面包 3 4 覆SiO 层的Fe O 磁性组份. 由于SiO 的位阻作用，限制了Fe O 微晶的团聚与继续生长，使Fe O 2 3 4 2 3 4 3 4 核心分散在产物中保持较小的晶粒尺寸，包覆产物表现出超顺磁性，同时提高了磁性组份的耐候 性. 将上述磁性组份加入到氢氧化铝溶胶中，采用内凝胶法(油中成型法)制备出磁性球形氧化铝载 体，磁性组份外表的SiO2 包覆层的隔离作用防止了磁性核心与载体组份之间发生的反应，也避免 了铁组份可能对后续负载的催化剂活性组份造成的不良影响. 制备的磁性氧化铝载体具备超顺磁 性，磁性氧化铝载体的磁性能因内部磁性核心组份的改变而发生一定变化. 关键词：Fe O ; 纳米颗粒; 包覆; 磁性载体; 催化剂 3 4 中图分类号：TQ174.1 文献标识码：A 文章编号：1009–606X(2002)04–0319–06 1 前 言 催化剂载体是催化剂整体中重要的组成部分. 目前，催化剂及载体在逐步向功能化、超细化 的趋势发展. 细颗粒的催化剂具有比表面积大、传质速率快、催化效率高等优势，但由于颗粒细 小，在反应过程中难以控制，且存在着反应后催化剂分离回收较难的问题，相对制约了细颗粒催 化剂在工业生产中的应用. 近年来，细颗粒磁性非晶态镍催化剂和磁稳定流化床的研制[1] ，为新型 催化剂的研制及其在工业上的应用开辟了新的途径，其思路为功能化细颗粒催化剂的研究应用提 供了宝贵借鉴. 本工作中将骨架载体(Al O )和特殊结构的磁性组份(Fe O )进行组装，制备成具有 2 3 3 4 一定复合结构的多功能磁性催化载体材料. 磁性载体可通过负载不同的催化剂活性组份，应用于 不同的催化反应体系. 使用过程中，在提高催化性能的同时，还可通过外加磁场的作用方便地进 行定位、分离和回收. 2 实 验 2.1 实验试剂 实验试剂主要有AlCl ⋅6H O 、高纯铝箔、FeCl ⋅6H O、FeCl ⋅4H O、Na SiO ⋅9H O 、氨水、六 3 2 3 2 2 2 2 3 2 次甲基四胺、尿素、Span80、Tween80、磺化煤油等. 除磺化煤油外均为分析纯试剂. 2.2 实验步骤 (1) Fe O 纳米颗粒的沉积制备和表面包覆SiO : 将FeCl ⋅6H O 和FeCl ⋅4H O 溶解于搅拌式反 3 4 2 3 2 2 2 3+ 2+ o 应器中，Fe 与Fe 的摩尔比为2.0: 1.1. 在氮气保护下，升温至85~90 C，在高速搅拌过程中加入 NH ⋅H O