微波法研制碱土金属氧化物负载型MCM-48碱性介孔材料.pdfVIP

维普资讯 第 11期 无 机 化 学 学 报 Vo】．18．NfJ．I1 2002年 11月 CHINESEJOURNALOFINORGANIC CHEMISTRY Nov．，2002 微波法研制碱土金属氧化物负载型 MCM．48碱性介孔材料 颜学武 韩小伟 曹 毅 魏一伦 朱建华 (南京大学化学系，南京 210093) 以立方相介孔分子筛 MCM一48为载体，用微波辐射分散 MgO或 CaO和醋酸镁溶液浸渍等方法研制碱性介孔材料 MCM．48能经受微波辐射．负载碱性客体之后也保持介相结沟。异丙醇分解探针反应表 明：载体本身没有碱催化活性 ，而碱忡 MCM．48介孔材料的活性随温度升高而提高。本文还对介孔材料在微波分散和碱性催化方面的特点进行分析。 关键词 MCM一48 氧化镁 氧化钙 微波辐射 碱性介孔材料 分类号 0611．4 P426．2 立方相 MCM．48( 3d)拥有三维彼此交织的双 1 实验部分 螺旋孔道系统，在空间结构上优于六方相 (P6m)直 1．1 样品与试剂 孔道的MCM一41l【l，可望成为具有择形应用前景 的 氧化钙为分析纯，北京化学试剂公司产。醋酸镁 碱催化新材料。然而，碱性介孔材料 目前研究得很 Mg(CH3COO)z·4HzO为化学 纯，金山兴塔化工厂 少 l，如何引入碱位是个亟待解决的关键问题。通 产。氢氧化钠为分析纯，中国杭州化学试剂有限公司 过 Cs离子交换方法引入 的碱含量受到限制：因为 产。氧化镁 (轻质)为化学纯，上海市敦煌化工厂产。 Cs离子仅仅 能够取代载体上原来质子酸位的离 硅胶为柱层析用样品，100～200目，比表面为 子，而 Al—MCM一48的A1／Si比例约为0．10，样品中 317m ·g一，青岛海洋化工厂产。表面改性 中称取 一 部分 Al又掩埋在孔壁中 1，相应质子酸位的数量 0．02g氢氧化钠溶于 lOmL蒸馏水 中，加入 2．Og硅 本来就少；加之离子交换在水溶液中操作，样品又难 胶，搅拌均匀，浸渍片刻后置于烘箱中于 383K下烘 免会脱铝，可供 Cs离子交换 的酸性位就更少。使用 干，得到NaOH负载量为 1wt％的SiO 样品；同法制 微波辐射将碱性客体物质分散在沸石表面已见报 备负载量为2wt％的Mg(OAc)z改性 SiO：样品。 道 5【一l，并且具有耗时短 、效率高和环境友好等优 Al—MCM一48(以下简称 MCM一48)系 自行合成：十 点。然而，如何提高介孔材料的稳定性 以适应制备 六烷基三 甲基溴化铵 (CTAB)为模板剂 、正硅酸乙酯 碱性材料时浸渍 、微波辐射等过程?介孔材料能否在 (TEOS)为硅源，由硫酸铝溶液和氢氧化钠反应所得 微波辐射下保持其结构?碱性物质能否在介孔材料 到的新鲜氢氧化铝凝胶为铝源 。将 35gCTAB溶解 上微波分散并形成碱位?和