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稳定性聚环氧琥珀酸(PESA)的合成及使用性能研究摘要】以马来酸酐为原料合成了聚环氧琥珀酸钠并投入工业生产。通过对CaCO3阻垢率、复配相容性及增效性、与1227的相容性、在油田上对BaSO4、SrSO4阻垢性能的研究,结果表明PESA确实是一种性能优良的多功能阻垢剂。
【关键词】聚环氧琥珀酸; CaCO3; BaSO4; SrSO4;相容性;复配阻垢剂
聚环氧琥珀酸是一种无磷、无氮的可生物降解的水处理药剂『1 其优异的阻垢性和良好的环保性,越来越受到水处理行业的重视。自20世纪90年被美国开发出来后,由于其优良的阻垢性能(文献介绍)和可降解性而成为人们研究的热点『2』,目前在发达国家,早已经提出并颁布了限磷禁磷的法规政策,绿色环保的产品受到极大的欢迎,像PESA,聚天氡氨酸等,呈逐年上长的趋势,目前国内的很多厂家,科研院所在这方面也做了大量的研究,但大多产品或样品所表现出的阻垢性能等诸方面效果不佳或不稳定,与进口的产品相比,还有一定的差距,特别是工业生产,不同批次间阻垢性能差异较大,复配性能不稳定,行业内包括我们自己,一度把这样一个好产品当成了炒作品。但使用过进口产品的一些行内人士极力向我们推荐该产品,06年初我们重新开始了PESA的合成实验,通过摸索,我们成功地解决了PESA性能不稳定的问题,无论是小试产品还是连续三个月50多个批次的中试产品,各方面性能均很稳定。可以说聚环氧琥珀酸本身确实是一个好产品,效果不好是因为没做好而不是这个产品不好。
1、实验部分
1.1??PESA的合成
将马来酸酐、一定量的水投入反应釜中,搅拌溶解后冷却条件下(t<40℃)加入液体氢氧化钠,然后升温至60-70℃,加入催化剂,滴加H2O2和少量NaoH,环化时间0.5-3小时,环化完成后升温至90-100℃加入Ca(OH)2 进行聚合反应,得无色至淡黄色透明粘稠液体,固含量大于40%,过滤提纯即为产品。
1.2性能试验
1.2.1静态阻CaCO3垢试验
碳酸钙沉积法:以含有一定量Ca2+、HCO3-的配制水和水处理剂制备成试液。在加热条件下促使碳酸氢钙加速分解为CaCO3。达到平衡后测定试液中的Ca2+浓度, Ca2+浓度愈大则药剂阻垢性能越好。
1.2.2静态阻BaSO4 、SrSO4垢试验
按行标SY/T5673-1993配制试液并进行阻垢性能的测定。
1.2.3复配性能
和常用水处理药剂EDTMPS、DTPMP、ATMP、AA/AMPS、PBTCA等复配,考察复配物的阻垢性能及影响复配性能的因素。
1.2.4和阳离子杀菌剂1227的相容性
在做阻垢率的实验过程中加入十二烷基二甲基苄基氯化铵(1227)考察对阻垢率的影响。
1.3产物的表征
13 C核磁测试。
2、结果与讨论
2.1 产物13 C核磁谱图
从图上可以看出,产物中主要是聚环氧琥珀酸,同时含有极少里副产物酒石酸及未反应的马来酸盐。
2.2静态阻CaCO3垢效果
静态阻CaCO3垢的实验条件为Ca2+质量浓度240mg/L, HCO-3质量浓度732mg/L,温度80℃,时间10h,溶液PH值9.0,试验结果见表一
表一CaCO3垢的阻垢率
加药量mg/L
阻垢率%
药剂种类 2.5mg/L 5.0mg/L 10.0mg/L A厂PESA产品 21.70 41.04 70.96 B厂PESA产品 30.47 57.20 79.93 B厂PESA试制品 49.02 62.98 81.13 泰和3月份PESA产品 46.03 64.97 82.92 泰和4月份PESA产品 51.85 66.80 80.49 泰和5月份PESA产品 49.74 66.17 82.60 PBTCA 54.56 72.94 80.69 AA/AMPS 30.45 43.40 65.78 从上表可以看出,PESA对CaCO3 垢的阻垢率关键是考察低剂量时的效果,特别是2.5和5.0mg/L。因为药剂浓度为10mg/L 时,对CaCO3垢阻垢率质优质差的阻垢率差别不大。不同厂家的产品、同一厂家产品和试制品差别很大。浓度在2.5 mg/L和5.0mg/L时PESA比PBTCA的阻垢率稍低。
2.3静态阻BaSO4 、SrSO4垢
阻BaSO4 、SrSO4垢的性能测定是按照石油天然气行业标准SY/T5673-1993进行的,即Ba2+质量浓度185mg/L, SO42-质量浓度270 mg/L,NaCL质量浓度7.5g/L; Sr2+质量浓度1837mg/L, SO42-质量浓度2470 mg/L,NaCL质量浓度7.5g/L。试验结果见表二。
表二BaSO4 、SrSO4垢的阻垢率
加药量mg/L
药剂种类阻垢率% BaSO4 SrSO4 10ppm 20ppm 15ppm 30p
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