火焰原子吸收法测定水中镉实验分析.pdfVIP

技 研 究 □能源环境与节能 Science and technology research 2014 年第16 期 火焰原子吸收法测定水中镉实验分析 梁发栋 （梅州市梅江区总量控制和环保考核办公室 广东梅州 514000 ） 【摘要】对水中有毒元素进行综合测定，能客观地评价环境安全，保证人们的健康。本文通过浸渍法制备了新型的纳米氧化石墨烯／麦饭石复合 吸附材料，将此用于镉的富集分离工作中。用火焰原子吸收法来研究了新型的吸附材料对水中Cd （Ⅱ）的吸附性能。实验结果说明了该方法具有操作 简单、用时短和线性范围宽等的优点。 【关键词】氧化石墨烯／麦饭石；分离富集；火焰原子吸收法；镉 0 引言 随着我国经济的不断增长，工业得到了很好的发展，随之而来的环 境问题也十分严重，工业废水废物增多，其中的有毒元素对人们的健康 造成了巨大的威胁。镉是一种毒性较大的元素，人们如果 入过多将会 危及生命安全。对环境样品中镉的测定一直是分析科学的重要工作，但 是传统的方法太过于复杂且效果不好，取用新的方法显得很有必要。下 面就火焰原子吸收法测定镉为例进行讨论分析。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 AAnalySt －400 型原子吸收分光光度计，分析线波长为228.8nm。火 焰原子吸收的工作条件为：燃烧器高度 10mm；灯电流10mA；狭缝宽度 2.7mm ；空气－乙炔火焰：空气流量 10.0L ／min ，乙炔流量2.5L ／min 。 X650 型扫描电镜；HZS －HA 水浴振荡器；DH －101 －0 型热恒温鼓风干 燥箱。 麦饭石 （主要成分SiO2 含量65 ％～70 ％，AL2O3 含量约 18％；Cd （Ⅱ）标准储备溶液由Cd （NO3 ）2 ·4H2O 配制，标准溶液系列由1.0g ／L 的储备溶液逐级稀释而成。各种干扰离子溶液均按常规方法配制。 其余试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。 1.2 实验方法 1.2.1 GO ／MFS 复合吸附剂的制备 （1 ）将MFS 用5 ％的H ＣL 溶液浸泡24h ，过滤除去有机物等杂质， 用去离子水将麦饭石洗至中性，100℃干燥，研磨，备用。采用 H ｕmm ｅｒS 法制备氧化石墨并在水中 300Ｗ 超声分散获得 1.0mg ／mL 的GO 水溶胶。（2 ）准确称取 1.000g MFS ，滴加 1.0mg ／mL GO 水溶胶调成 糊状，使之充分浸湿，并置于60 ℃真空干燥箱中干燥，反复上述过程， 增加MFS 上GO 涂层厚度，研细，过200 目筛，通过重量法测得含GO 5 ％的GO ／MFS 复合吸附材料。 1.2.2 吸附与解吸实验 于50mL 量瓶中加入适量的Cd（Ⅱ）标准溶液，用稀HCL 和NAOH 溶液调节至pH ＝9.0 ，加入20mg GO ／MFS 复合吸附材料，温度298K 下 图1 麦饭石、氧化石墨烯和氧化石墨烯／麦饭石的SEM 图 振荡 10min，抽滤，取上清液用ＦAAS 测定 Cd （Ⅱ）的含量，计算 GO 2.2 pH 对吸附率的影响 ／MFS 复合吸附材料对 Cd （Ⅱ）的吸附率。取上述 Cd （Ⅱ）吸附完全 移取25mL 若干份10mg ／L 的Cd（Ⅱ）标准溶液，用稀H ＣI 或NAOH 并抽滤后的沉淀，加入5mL 0.15mOL ／L 的HNO3 ，定容至与沉淀前液 溶液调节至不同的pH 值（3 ～10 ）。分别加入20mg GO ／MFS 复合吸附 体相同的体积，298K 振荡 10min ，抽滤，移取上清液用ＦAAS 测定 Cd 材料。298 Ｋ下振荡30min ，抽滤。按实验方法测定吸附后残余的Cd （Ⅱ） （Ⅱ）的含量，计算解脱回收率。 含量。结果表明，在pH ＜6 时，吸附率随pH 值的增加而缓慢增大，在 2 结果与讨论 pH ＝6 ～9 时，吸附率随pH 值的增加而急剧增大，在pH ＝9 ～10 时，吸 2.1 GO ／MFS 复合吸附材料表征 附率维持在一个高水平，C