一维配位聚合物[Zn（Hmal）（phen）（H2O）]n的水热合成及晶体结构.pdf

第31卷第2期 通化 师 范 学 院 学报 Vo1．31№2 2010年2月 JOURNALOFTONGHUA TEACHERSCOLI GE Feb．2010 一 维配位聚合物 [Zn(Hma1)(phen)(H20)]n的水热合成及晶体结构 牛艳玲，曲秀君，李秀梅，王志涛 (通化师范学院化学系，吉林 通化 134002) 摘 要：文中采用水热法合成了一维配位聚合物[Zn(Hma1)(phen)(H20)](H3real=苹果酸，phen：1，10一邻菲哆啉)． 对其进行了元素分析、红外光谱表征和x一射线单晶衍射测定．该配合物属于正交晶系，空间群Pna2(1)，晶胞参数n=9．5805 (11)A，b=19．927(2)1，c：8．1752(9)A，：=4，I：1844．7(3)A ，Dc=1．671 cm ，F(000)=796， =1．611mm一， R】= 0，0292，wR2= 0．0769． 关键词：水热合成；一维配位聚合物；晶体结构 中图分类号：0723．6 文献标志码：A 文章编号：1008—7974(201o)02—0026—03 基金项 目：吉林省教育厅科学技术研究项 目资助 (No．2009．272)． 收稿 日期：2009～09—15 作者简介：牛艳玲 (1962一)，女，吉林省吉林市人，通化师范学院化学系实验师． 近年来，由于配位聚合物在催化、电传导、吸附 1．3 [zn(Itma1)(phen)(HO)】晶体结构的测定 分离、离子交换 、磁性和光化学等方面的独特性能， 选取0．329mmx0．107mmx0．054mm的无色 人们对其进行了广泛的研究．通过有机配体与过渡 单晶，293K下，在西门子APEXX射线衍射仪上，使 金属离子 自组装设计合成了各种结构的配位聚合 用经石墨单色器单色化的Mo—Ka射线 ( =0． 物 J．这些化合物有的具有孔状的结构，并且在主 71o73h)，共收集到2854个独立衍射点，其中可观察 客体化学方面有潜在的应用．但是相比之下，含有柔 的(，2o-(，))衍射点有2594个．结构分析表明， 性配体的配位聚合物的研究相对较少．我们对含有 该晶体属正交晶系，空间群为Pna2(1)，晶胞参数 柔性配体的配位聚合物很感兴趣．基于反丁烯二酸 为：0=9．5805(11)A，6= 19．927(2)A，c=8． 的结构，我们用它作为柔性的二齿配体来研究其配 1752(9)A，Z=4，F=1844．7(3)A，Dc=1．671 位行为． ~rn，F(000)=796， =1．611mnl～，所有衍射 1 实验部分 数据经Lp因子校正后，采用直接法解出各原子位置 1．1 试剂与仪器 坐标，继而经差值Fourier合成及最小二乘法修正和 所用试剂均为分析纯，使用前未进一步纯化． 各向异性温度因子校正，结构参数 796个，最终偏离 Perkin—Elmer2400LSII型元素分析仪；西门 因子 R=0．0292，wR=0．0769，S= 1．021，(△／ 子APEX单晶x射线衍射仪． ) =0．000；最终的差Fourier电子密度图的峰值 i．2 [Zn(Hma1)(phen)(H：O)]的合成 为0．520和一0．277e／A。．所有的计算及修正均使 向25em 水热反应釜 中加入 0．5mmolZn 用SHELXL一97程序 卜引． (NO3)2 6‘H2O，0．5m