应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件.pdfVIP

2014年1月 岩矿测试 V01．33．No．1 January2014 ROCKANDMINERAL ANALYSIS 40～43 文章编号：0254—5357(2014)01—0040—04 应用响应曲面法优化凯氏定氮法的消解条件 杨娜，董迈青，谢海东，邢谦 (青海省地质矿产测试应用中心，青海西宁810008) 摘要：经典凯氏定氮法是通过观察消解反应现象来控制温度和时间，对于数量较多的样品同时消解会耗费 大量的人力及时间，因此需要采用合理的试验设计方法确定最佳消解温度和时间，以实现批量消解样品，提 高分析效率。本文利用响应曲面法对凯氏定氮法中的消解条件进行了优化分析，选择料液比、消解温度和消 解时间作为优化因素，研究三因素的不同水平对氮含量测定的影响。通过响应曲面分析得到最优的消解条 件为：料液比(g／mL)=0．3：5，消解温度260℃，消解时间60 min。重复实验结果表明，样品在优化的条件下 一致，两者的对数误差绝对值为0．003，方法的准确性高。应用响应曲面试验设计方法，对于评价凯氏定氮 法中三个消解条件对氮含量的非线性影响起到了很好的优选作用，能更好地预测实验因素对分析结果的影 响趋势，可以准确控制消解温度和消解时间，对于提高分析效率具有实用意义。 关键词：响应曲面法；凯氏定氮法；消解条件优化 中图分类号：0655．23 文献标识码：A 氮是土壤多目标地球化学调查中规定定量分析 根据直觉的观察来选择实验设计中的最优条件，在 的54种指标中的必测元素。多目标地球化学调查样 工艺优化、产品性质研究等方面已有广泛的应 品分析的显著特点是样品数量多，而传统的测定地质 用”叫o，可为试验设计提供科学的理论基础。本文 样品中全氮的含量是采用经典的凯氏定氮法¨‘2]，凯 将响应曲面分析的方法应用于优化凯氏定氮法消解 氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方 条件研究，以利于通过控制各因素，实现氮含量的快 法。目前，普遍采用凯氏定氮法对土壤、食品、农产 速准确测定。 品、饲料以及一些物质进行蛋白质含量的测定。 运用经典的凯氏定氮法测定样品中氮含量时， 1实验部分 需要通过观察来确定消解是否完全，没有确定的消 1．1仪器与主要试剂 解温度和时间，需要分析人员观察反应现象来判断， 多孑L温控电热板(湖北地质试验研究所)，六联 耗费人力、时间，对于大批量样品的测定存在一定的 定氮蒸馏装置(中国科学院南京土壤研究所)。 困难。因此有必要对凯氏定氮法的消解条件进行优 浓硫酸、氢氧化钠溶液(400g／L)、硼酸溶液 化，包括确定最佳消解温度和时间，便于批量消解， (200 g／L)、混合加速剂(硫酸钾+硫酸铜+硒，质 提高分析效率。本文通过选择料液比、温度和时间 量比100：10：1)、盐酸标准溶液(0．005moL／L)、甲 su出ce 作为优化因素，采用响应曲面法(Response 基红一溴甲酚绿指示剂等。所用试剂均为分析纯， Method，RSM)研究各因素的不同水平对氮的含量的 实验用水为无氨水。 影响。响应曲面法不同于正交设计的线性模型，是 1．2实验样品 一种多元分析方法，采用该方法可以建立连续变量 本实验所用样品为土壤标准物质GBw07423， 曲面模型，是一种实验设计的最优化方法。3J。所谓 氮标准值埘(N)／10。6的不确定度为1300±100。 响应曲面法即是将系统的响应作为一个或多个因子 1．3实验方法 的函数，运用图形技术将这种函数关系显示出来， 称取0．1—0．