DB21T 1322-2004 有机肥料中腐植酸含量的测定.pdfVIP

ICS 备案号： DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB2 1/T 1322 2004 有机肥料中腐植酸含量的测定 2004-05-01 发布 2004-06-01 实施 辽宁省质量技术监督局 发布 DB21/T 1322 2004 前 言 本标准由辽宁省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：辽宁省土壤肥料总站。 本标准主要起草人：魏玉娟、王丽、于向华。 本标准辽宁省土壤肥料总站负责解释。 I DB21/T 1322 2004 有机肥料中腐植酸含量的测定 1 范围 本标准规定了有机肥料中游离腐植酸含量的测定方法。 本标准适用于以泥炭、褐煤、风化煤中含有煤炭腐植酸为原料的有机肥料中游离腐植酸含量的测 定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为 标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版 。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 原理 用氢氧化钠溶液浸提试样中的游离腐植酸，在硫酸溶液中，用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二 氧化碳，根据重铬酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算游离腐植酸的含量。 4 试剂和材料 本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T 2843的规定。 4.1 硫酸 4.2 氢氧化钠溶液： （NaOH）=10g/L。 4.3 重铬酸钾溶液：c(1/6K Cr O )=0.8mol/L。称取40g 重铬酸钾溶于1000mL 水中，储存于试剂瓶中。 2 2 7 4.4 硫酸亚铁铵标准滴定溶液：c [(NH) Fe (SO ) ]=0.1mol/L。 4 2 4 2 4.5 邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示液：称取1.6g邻菲啰啉及1g硫酸亚铁铵 （或0.7g 硫酸亚铁） 溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 5 仪器 5.1 常用实验室仪器。 5.2 恒温水浴。 温度控制范围为室温 100℃。 6 分析步骤 6.1 浸提 称取1g分析试样，精确 0.0002g，置于250ml锥形瓶中，加70ml氢氧化钠溶液，摇匀，于瓶口插 上弯颈小玻璃漏斗，置于沸水浴中加热浸提0.5h，每隔5min摇动一次。取出锥形瓶，冷却后将溶液及 残渣全部转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用中速滤纸干过滤，弃去最初10mL滤液，保 留滤液。 6.2 氧化 准确吸取滤液5.00mL于250mL锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾溶液，缓慢加入15mL浓硫酸，置于沸 水浴中加热氧化0.5h。 1 DB21/T 1322 2004 6.3 滴定 将氧化后的溶液从水浴上取下，冷却 室温，加入约70mL水，3滴邻菲啰啉—硫酸亚铁铵混合指示 液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。 6.4 空白试验 除不加试样外，按照上述步骤进行空白试验。 7 结果计算 游离腐植酸以质量分数X