DB33T 743-2009 水产品中腹泻性贝类毒素残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdfVIP

ICS67.040 C53 备案号： DB33 DB33 DDBB3333 浙 江 省 地 方 标 准 DB33/T743 2009- 水产品中腹泻性贝类毒素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 DeterminationofDiarrheticShellfishpoisoningresiduesinfisheryproducts HPLC-MS/MSmethod 2009-04-07发布 2009-05-07实施 浙江省质量技术监督局 发布 食品伙伴网 DB33/T 743—2009 前 言 本标准附录A为资料性附录。 本标准由浙江省水产标准化委员会提出并归口。 本标准起草单位：浙江省水产质量检测中心。 本标准主要起草人：张海琪、宋琍琍、施礼科、张晓辉、王扬、郑重莺、郑天伦。 I 食品伙伴网 DB33/T 743—2009 水产品中腹泻性贝类毒素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸(Okadaic acid，以下简称OA)和鳍藻毒素- 1(Dinophysistoxins-1，以下简称DTX-1)的液相色谱-串联质谱测定法。 本标准适用于水产品中腹泻性贝类毒素大田软海绵酸和鳍藻毒素-1残留的测定。本标准腹泻性贝类 毒素大田软海绵酸和鳍藻毒素-1的定量限均为0.02mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 SC/T3024 腹泻性贝类毒素的测定 生物法 3 原理 试样用甲醇和水混合溶液提取，三氯甲烷萃取，硅胶固相萃取柱净化后，液相色谱-串联质谱确证 并定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 水：GB/T6682规定的一级水。 4.2 甲醇：色谱纯。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 丙酮：分析纯。 4.5 正己烷：分析纯。 4.6 三氯甲烷：分析纯。 4.7 乙酸：优质纯。 4.8 20%正己烷丙酮溶液：移取200mL 正己烷，用丙酮定容至1L。 4.9 3%甲醇丙酮溶液：移取30mL 甲醇，用丙酮定容至1L。 4.10 40%甲醇丙酮溶液：移取400mL甲醇，用丙酮定容至1L。 4.11 80%甲醇水溶液：移取800mL 甲醇，用水定容至1L。 4.12 大田软海绵酸标准品（CAS号：78111-17-8，分子式：C H O ）：纯度大于97.5%。 44 68 13 4.13 鳍藻毒素-1 标准品（CAS号：81720-10-7，分子式：C H O ）：纯度大于90%。 45 70 13 4.14 标准储备溶液：分别称取经折算相当于0.00100g的标准物质（4.12和4.13）于100mL容量瓶 中，用甲醇溶解并定容至刻度，使各自的浓度均为10μg/mL