【分析化学】硅基强阳离子交换色谱填料的研制.pdfVIP

MasterDissertationof SouthChinaNormal University on Silica··based Study Strong Phasefor StationaryHigh--Performance Liquid Chromatography Postgraduate：Liu Jinyan un Supervisor：Zuo Xiongj Major：AnalyticaChemistry Schoolof and ChinaNormal Chemistry Environment，South University R．China Guangzhou，R June2010 硅基强阳离子交换色谱填料的研制 专业：分析化学 申请者：刘金燕 导师：左雄军副教授 摘要 本文通过在硅胶表面化学改性制备了硅基键合丙磺酸基强阳离子交换色谱 固定相和硅基含氮强阳离子交换色谱固定相。研究了这两种固定相的色谱性能。 全文共分四部分。 第一章：综述了离子交换色谱填料基质中无机基质、有机基质以及有机．无 机复合基质的优缺点，阳离子交换色谱固定相国内外研究概况，离子交换色谱流 动相有关因素对分离的影响，以及本论文的选题意义及主要工作。 第二章：以5¨m硅小球为基质，通过硅烷化反应在硅胶表面键入巯丙基， 用过氧乙酸温和氧化剂将巯基氧化为磺酸基两步主要反应，制得了硅基键合丙磺 酸基强阳离子交换色谱固定相；以碱基物质为测试溶质评价了其一般色谱性能； 并用苯胺类及吡啶、脂肪胺及铵盐、季铵型阳离子表面活性剂作为测试溶质考察 了其色谱性能，对这些测试溶质表现出良好的分离效果；并系统地考察了流动相 缓冲盐浓度、pH值、有机溶剂添加剂对苯胺类及吡啶在该色谱柱上色谱行为的 影响。结果表明该色谱柱具有典型的阳离子交换柱的特性，可以用来进行碱性物 质的分离。 第三章：参考国外文献，依据静电屏蔽原理，以59m的硅小球为基质，对 其表面进行化学改性，制得“内嵌”极性官能团胺基的硅基含氮强阳离子交换色谱 固定相；用红外光谱对该固定相结构进行了表征；以碱基物质为测试溶质评价了 其一般色谱性能；考察了该固定相对咪唑类离子液体的色谱分离性能，并系统讨 论了流动相pH、盐种类及浓度、有机添加剂等因素对分离的影响，并与硅基键 T 合丙磺酸基强阳离子交换柱分离离子液体进行比较。实验结果表明：该硅基含氮 强阳离子交换剂可以有效改善离子液体的峰形，对咪唑类离子液体具有很好的分 离效果；具有良好的稳定性和重复性，且对类似碱性化合物分离十分有益。并初 步探讨了该固定相分离咪唑类离子液体的机理。 第四章：将硅基键合丙磺酸基强阳离子交换色谱填料应用于强阳离子交换色 谱分析测定液态奶伊利纯牛奶中三聚氰胺，该方法效果良好，表明所制备的固定 相具有一定的实用性。 关键词：硅胶；硅基强阳离子交换色谱固定相；过氧乙酸；静电屏蔽；咪唑类 离子液体；制备；分离 ON STUDYSI Ll