2,5-二氯苄腈的合成.pdf

-_ ：_≮ 。了。反擎囝 ． 黑龙江医药 JournaIVOI、16No．32003 ·215· HeiLongJi蜘gMedical 2，5一二氯苄腈的合成 金程远邢松岩 哈药集团制药总厂研究所(哈尔滨市150046) 摘要 目的 奉合成路线是以合成2，5一二氧苯腈为目的。方法 以对=氯苯为起始原料。经 乙酰化、溴仿反应、最后经氰化共三步反应制得目标化舍物。结果该法简洁且原料价廉，总收率为 (59．5％)。 关键词抗溃病药；舍成}重结晶 of Synthesis2，5一Dichloro—Benzylintrile Jin a1． Chengyuan，et Re靶口M^^ji}“据，Hd，抗nG棚ernZ P^口门僻口cP“fic“F口cto删，日Ⅱr打n(150046) Abstract was inthis method Objective：2，5一dicloro—benzylnitrilesynthesizedsynthetic ismore and more avanablewasusedas Methods：p—DichIorobenzene，whichinexpensiveeasiIy the material and starti“g thr0“ghacetylation．Results．bromoformationcyanidationst印st。gain overalIwas the姐‘getcompound．Theyield 58．5％． wordsantiulcer ‘ Key drug；synthesis；recrystallize z，5一二氯苄腈是马来酸伊索拉定的重要中间 本研究是针对马醛酸伊索拉定的重要中间体，以对 体，而马来酸伊索拉定是由日本新药株式会社研制 二氯苯为原料，经酰化得2，5一二氯苯乙酮，经过溴 开发成功的一种新型氨基三嗪类抗溃疡药，且该药 仿反应制得2，5一二氯苯甲酸，经氰化最终制得2，5 具有疗效好，剂量小，毒性低，不良反应少等优点“1。 一二氯苄腈。全成路线见图1。 2 3 —4 1 围l 2，5一二氯苯脯的台成路线 1实验部分 1．2 2，5一二氨荤甲酸(4)的制备 1．1 2，5二氯苯乙酮(3)的制备 取对二氯苯29．49(o．2m01)和无水三氯化铝 53．49(O．4m01)加人反应瓶中，室温下滴加氯乙酰 2．5h。分去漠仿层水层用盐酸词pH值至3．O，过滤， 17．29(o．2m01)，搿热至120℃，搅拌反应2．5h，玲 却，倾人200mL冰水中，分出有机层，水层用氯仿提水洗，干燥得浅黄色固体，乙醇重结晶，得白色结晶 取，有