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低温锌结晶釉的研制项目研究报告 09无机非金属材料专业：刘洋、唐大海、祝邦瑞、张集发、段才华 指导老师:李月明 一、摘要 本以、星子高岭、石英等天然矿物以及工业纯aCO3、BaCO3、KNO3等化工原料为釉原料，煅烧ZnO作为定位结晶剂制备了ZnSiO3结晶釉，测试了在不同析晶保温时间釉面晶花大小根据结晶动力学理论，对结晶釉中ZnSiO3晶的生长规律和结晶机理进行了分析探讨结果表明：析晶保温时间超过30min，晶形成速率随时间而显著提高，并在45min到60min范围内达到最大值；析晶保温时间超过90min，晶形成速率随时间而快速下降析晶保温时间超过150min，晶基本上不再生长，形成达到稳定值。采用ZnO作定位晶种的釉面结晶稳定性好，釉面晶花与保温时间符合S型生长曲线关系，可用Logistic拟合结晶釉是一种具有绚丽色彩，别具的艺术釉[1]。其晶形变幻自然、晶花绚丽多姿，与色釉结合能够达到艺术效果。锌结晶釉是以ZnO为结晶剂，因其结晶性能好，晶花呈大型扇形纹样等特点越来越受到人们的欢迎。锌结晶釉与一般结晶釉结晶原理大致相同，其晶核来源于釉熔体中加入的晶核剂在冷却过程中过饱和条件下形成的晶核[2]。这些晶核是晶体发育长大形成晶花的基础但其结晶的数量与分布是自由的, 具有偶然性和变异性，并且晶花之间还可能出现重叠或者晶花的形状生长的不完整，有缺陷[3]。通过对结晶动力学的研究可以掌握特定温度下晶核的成核速率和晶体的生长速率，控制晶花的数量大小[4]。因此定位锌结晶釉结晶动力学的研究对国外对硅酸锌锌结晶釉的最初研究是在1847—1852年，近年来国外学者在这方面的研究取得了一定的成就，Francisco Jose Torres等人在2003年研究了在CaO-MgO-Al2O3-Si02系统中，熔剂和晶核剂对结晶的影响；2005年，M.G. Rasteiro等人研究发现，结晶过程和烧成制度之间存在一定的关系。在玻化过程中，烧结过程停止，这证实了结晶形成影响釉料的烧结行为；2006年，Bijan Eftekhari Yekta等人研究发现，在釉料中增加CaO和MgO的含量，会降低结晶的最高温度。 我国对硅酸锌结晶釉的研究是从60年代初开始的，近年来，通过大量实验，在传统结晶釉配方的基础上，通过对烧成曲线进行适当调整，试制成功了烧成周期不到1h的新型低温快烧结晶釉，其理化性能优异，结晶效果好。结晶釉是一种釉中含有人造晶体而呈现各色晶花的艺术釉。结晶釉以其晶形变幻自然、晶花绚丽多彩、美丽雅致，而受到人们的喜爱。硅酸锌结晶釉更是由于其结晶性能好，晶花大而圆，具有较高的艺术效果而深受人们的喜爱。作为一种高级工艺陈设品，要求釉面晶花有一定的数量且具有合理的分布，而硅锌矿晶花的生长形态与晶核种类，与晶核取向及生长温度有关，采用不同的成核方式，控制不同的温度，能得到千姿百态的生长形态。此外将以前用于工艺陶瓷上的硅锌结晶釉用在建筑陶瓷上，可以大大提高建筑装饰陶瓷的档次和价值。近些年，人们正有意将硅锌结晶釉用于建筑装饰陶瓷上，以期开发出更有前景的建筑装饰材料。3 提出研究的内容 以、星子高岭、石英等天然矿物以及工业纯aCO3、BaCO3、KNO3等化工原料为釉原料，煅烧ZnO作为定位结晶剂制备了ZnSiO3结晶釉，采用正交试验法，研究釉料组成、析晶温度与保温时间对ZnSiO3结晶釉结晶效果的影响测试了在不同析晶保温时间釉面晶花大小根据结晶动力学理论，对结晶釉中ZnSiO3晶的生长规律和结晶机理进行了分析探讨采用ZnO作为定位结晶剂来控制釉面晶花的和分布。 拟合ZnSiO3晶的生长规律和结晶机理进行了分析探讨 三、研究过程、结果及其分析 3.1 实 验 本实验所用原料有玻璃粉、石英、煅烧ZnO、星子高岭土、石灰石、碳酸钡。正交实验法得出锌结晶釉的最优配方：玻璃粉 22.8%、石英 20.2%、氧化锌 30.8%、星子高岭土 4.8%、石灰石 9.6%、碳酸钡 5.8%以煅烧为定位结晶剂制备锌结晶釉。 实验工艺流程为：按料：球：水=1:2:1配料→球磨15 min→过筛（过250目的筛）→施釉（采取浸釉方式上釉，施釉厚度为2 mm）→坯上煅烧定位点晶→干燥→烧成。烧成制度为：以5/min速度升温至1250℃保温30min，然后缓慢降温到1100℃，分别保温15min、30min、45min、60min、90min、120min、150min，保温结束后随炉自然冷却，的晶花半径 3 结果与讨论 3. 定位锌结晶釉的图1为以ZnO颗粒为晶种的锌结晶釉外观图，可见结晶釉釉面光亮，晶花，晶花直径随保温时间增而逐渐增加。根据点阵匹配原理[5]，如果成核基底与析晶相结构相似，晶格常数相当，基底就可以诱导新核形成。当使用合成为剂时，其晶胞参数a = 13.94?