灵武煤CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其馏分的GC／MS分析.pdfVIP

第 33卷第 1期 武 汉 科 技 大 学 学 报 Vo1．33，No．1 2010年 2月 JournalofWuhanUniversityofScienceandTechnology Feb．2010 灵武煤 CS2／NMP萃取物的柱层析分离及其 馏分的GC／MS分析 李 艳 ，宗志敏 ，黄丽莉 ，黄 勇 ， 陈飞剑 ，路 瑶 ，许晶晶 ，姚子硕 ，魏贤勇 。 (1．中国矿业大学煤炭加工与高效洁净利用教育部重点实验室，江苏 徐州 ，221008； 2．武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室，湖北 武汉，430081) 摘要 ：室温下用等体积的二硫化碳 ／N一甲基一2一吡咯烷酮(CS。／NMP)混合溶剂对灵武煤进行超声辐射萃取。 依次用正 已烷、苯 、氯仿和四氢呋喃作为展开剂对萃取物进行柱层析分离，得到馏分 F。～F ，用气相色谱 ／质 谱联用仪 (GC／MS)分析各馏分 。结果表 明，烷烃高度 富集于 F 中，F 中稠 环芳烃相 对含量最 高，F 的主要 成分是合氧有机化合物。 关键词 ：煤 ；CSz／NMP混合溶剂；柱层析分 离；GC／MS分析 中图分类号：TQ536 文献标志码 ：A 文章编号：1674—3644(2010)01—0088—07 Iino等_ll发现等体积的CS。与 NMP的混合 表 1 样品的工业分析和元素分析f ／％) 溶剂在常温下具有优 良的溶煤能力 ，该发现不仅 Table1Proximateand ultimateanalysesoftheLW C sam- pies 有助于了解煤中有机质 的构成 ，而且还可 以作为 从煤 中分离有机质的重要手段[2剐。然而，该混合 溶剂 的萃取物组成极其复杂，且 由于萃取液 中 CS与 NMP之问及二者与萃取物 中各成分间的 Agilent公司)和R一134型旋转蒸发仪 (瑞士 Buch 强烈作用，用 GC／MS等仪器无法直接分析该萃 公司)。所用溶剂为CS、正己烷 、苯和丙酮 (均为 取物的组成结构 。本文以CS ／NMP混合溶剂对 分析纯)，使用前用旋转蒸发仪蒸馏。 灵武煤进行室温超声萃取 ，并对萃取物进行柱层 1．3 实验方法 析分离 ，用 GC／MS分析得到馏分，从分子水平上 分别称取 5g样品置于 1000mL的圆底烧 了解灵武煤的 CS／NMP混合溶剂萃取物 的组 瓶中，在超声波辐射下用 500mLCS／NMP的混 成 ，以寻求分离和提取高附加值化合物的方法。 合溶剂(体积比为 1：1)萃取 1h；将萃取液于高 速离心机中以 10000r／min的转速离心 10min。 1 实验 将萃余物继续用同一溶剂作循环萃取 (至上层萃 取液颜色接近无色为止)。萃取后 的残渣用丙酮 1．1 样 品 反复清洗，清洗后的残渣在80℃下真空干燥 1h， 选灵武原煤 (LWC)作为样品，粉碎后过 200 即得最终残渣。在常压下用旋转蒸发仪对收集到 目筛，8O℃下真空干燥 24h。样品的工业分析和 的上层萃取液进行浓缩 ，蒸出其中大部分的CS。， 元素分析如表 1所示 。 对