EPA_半挥发性有机物的气相色谱—质谱(毛细管柱技术).docVIP

网上转载 方法8270半挥发性有机物的气相色谱质谱（毛细管柱技术） 1.适用范围 1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的样品的直接注入法可在有限范围内应用 1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。这类化合物包括有：多环类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子 1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其色谱图也比较差，-BHC、-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取六氯环戊二烯在GC口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解在所述GC条件下，N甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离五氯苯酚、2,4硝基苯酚、4硝基苯酚、4,6-硝基-2-甲葵苯酚、4氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2硝基苯胺、3硝基苯胺、4氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的色谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。 1.4在测定单个化合物时方法8270的实用定量限（PQL）对于土壤/沉淀物大约是l/kg（湿重）、对于废弃物大约是l～200mg/kg（取决于基体和方法）、对于地下水样品大约是10g/L（见表4-53）。当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和时，PQL将成比例地提高 1.5本方法限于由有GC-MS分析经验，并精于解释质谱图的分析家应用，或需在这类专家的指导下进行 因此，每个分析工作者都必须表明他能接受所提供本方法的能力2.0方法摘要2.1在使用本方法之前，样品先要用适当的方法制备和净化，然后才能作为色谱分析用的样品，该方法也介绍了提取物中化合物分离的色谱条件。 3.0干扰 3.1由空白背景、样品和加标物所产生的初始GC-MS数据，必须作干扰的评价须确定表明这些干扰源是否来自样品的制备和净化过程，并要通过校准来消除这些影响 3.2当含量高和含量低的样品相继被分析时，将会发生交叉污染.为了减少这种污染，在注射含量高低不同的样品时，注射器必须用溶剂洗涤干净。当遇到了非常规的高浓度样品时，还必须用注入溶剂的方法来检验系统是否受其污染 4.0仪器和设备 4.1 GC-MS的系统 4.1.1 GC仪：GC带有温度程序控制，适于不分流进样，并且包括有注射器、分析柱和气体等全部所需的辅件.毛细管柱是直接连到进样汽化室的 4.1.2 GC柱：长30m内径0.25mm（或者0.32m）的融熔石英毛细管柱，其内壁涂渍有lm厚的硅酮（JM Scientific DB-或其相当物） 表4—52测定半挥发性化台物的特征离子 ）Aroclor1232b — 190 224，260 Aroclor1242b — 222 256，292 Aroclor1248b — 292 362，326 Aroclor1254b — 292 362，326 Aroclor1260b — 360 362，394 联苯胺 23.87 184 92，185 苯甲酸 9.38 122 105，77 苯并（a）蒽 27.83 228 229，226 苯并（b）荧蒽 31.45 252 253，125 苯并（k）荧蒽 31.55 252 253，125 苯并（g h i）苝 41.43 276 138，277 苯并（o）芘 32.80 252 253，125 苯甲醇 6.78 108 79，77 α-BHC — 183 181，109 β-BHC — 181 183，109 δ-BHC — 183 181，109 γ-BHC（林丹）a — 183 181，109 双（2-氯乙氧基）甲烷 9.23 93 95，123 双（2-氯乙基）醚 5.82 93 63，95 双（2-氯乙丙基）醚 7.22 45 77，121 双（2- 乙基己基）邻苯二甲酸酯 28.47 149 167，279 4-溴苯基苯基醚 18.27 248 250，141 丁基苄基邻苯二甲酸酯 26.43 149 91，206 氯丹 — 373 375，377 4-氯苯胺 10.08 127 129 1-氯萘 13.65a 162 127，164 2-氯萘 13.30 162 127，164 2-氯-3-甲基苯酚 1