金属功能材料—铟含量的测定—溴化物分离结晶紫萃取光度法.pdfVIP

!# $%$’($) )$$* 金属功能材料—铟含量的测定—溴化物 分离结晶紫萃取光度法 + 范围 本推荐方法用溴化物分离结晶紫萃取光度法测定金属功能材 料中铟的含量。 本方法适用于金属功能材料中质量分数大于 !!!!!#$! !!!%$的铟含量的测定。 ) 原理 C 试样以盐酸、硝酸溶解后，用氢溴酸反复蒸干，使铟转化为溴 化物的同时，锡、锑与大部分铋被挥发除去，然后在氢溴酸介质中， 以乙酸丁酯萃取，以盐酸反萃取使铟与干扰元素分离，在 !# S ／ 的硫酸介质中，加入碘化钾，使铟生成碘化铟络阴离子 ’() - ［ ］，与结晶紫反应生成有色化合物，用苯萃取呈稳定的蓝紫 *+* , 色，在分光光度计上于波长.!.+ 处测量其吸光度，计算出铟的 质量分数。 M * 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和二次蒸馏水或 与其纯度相当的水。 *,+ 抗坏血酸 *,) 乙酸丁酯 *,* 苯 盐酸，约 ／ 、 *,’ %%/ ) %1% ! 0 硝酸，约 ／ 、 *,- %,2 ) %1// ! 0 硫酸，约 ／ 、 、 ／ *, %,2 ) %1%%3’() ! 0 氢溴酸，约 ／ 、 *,% %,/ ) 21% ! 0 ·.,! · 过氧化氢，约 ／ !# !!! $% ! # 碘化钾溶液， ／ !$ $’(% 用时现配。 亚硫酸钠溶液， ／ !% ) % # 用时现配。 硫脲溶液， ／ !%% * % # 用时现配。 结晶紫溶液， ／ !%’ ! % # !%! 铟标准溶液 铟储备液， ／ !%!% !**#$% ! 称取金属铟 ，精确至 。加 盐酸（ *!*** ****! !*$% !+ # # C ），在水浴上加热溶解，加 硫酸（ ），蒸发至冒硫酸烟，取 ! )$% !+! 下冷却，用水溶盐，移入!**$%容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液!$%含!** 铟。 # ! 铟标准溶液， ／ !%!’