气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量.pdfVIP

中国食品学报 V01．12 第12卷第3期 No．3 ofChineseInstitIlteofF00dScience觚d Mar．20 l 2 2O 1 2年3月 J0哪al TecIlnokg)r 气相色谱一质谱法(GC—MS)测定果蔬中有机磷农药残留量 林建原 吴晓杰 (浙江万里学院生物与环境学院 浙江宁波315100) 摘要 建立了气相色谱一质谱法(GC—MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮 吹浓缩，经DB一1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析，采用全扫描模式(SCAN)，以保留时间和特征离 子的丰度比定性，外标法定量。在最佳试验条件下，有机磷农药最低检出限为0．005～O．015 ml；，lcg，平均回收率为 82．6％～102．5％，相对标准偏差为2．46％～9．69％。该方法灵敏度、精密度、准确度高，可满足果蔬中有机磷农药残 留分析的检测。 关键词GC—MS；有机磷农药；果蔬；残留 文章编号1009—7848(2012)03一0160一07 有机磷农药作为一类广谱、高效的杀虫和除 1材料与方法 草剂常被用于果蔬等农作物的害虫防治，但其大 1．1 仪器 量使用后对人、动物和环境产生的危害也日趋严 GC—MS配FPD检测器，美国 A西lent7890A 重。研究表明，有机磷类杀虫剂(甲胺磷、氧化乐 果、敌敌畏等)是造成果蔬中农药残留超标，引发 司；CTCAnalytics自动进样器，瑞士CTC公司； 急慢性中毒的主要原因之一【Ⅷ。因此对果蔬中有 机磷农药残留量的检测显得越来越重要。 分析天平，梅特勒一托利多仪器(上海)有限公司； 气相色谱一质谱法(GC—MS)联用技术具有气IKA T25组织捣碎仪，德国IKA实验技术公司； 相色谱法的高分离性能．又具有质谱准确鉴定化 N—EVAP 美国 O职aJlomation 1ll氮吹仪， 合物结构的特点，可达到同时定性、定量检测的目 Organomtion公司；循环水真空泵。郑州南北仪器 的嗍。在农药代谢物和降解物的检测以及多残留 设备有限公司；RUCHI R一215旋转蒸发 mtavapor 检测方面均具有突出的优点。该法可以同时进行 仪，瑞士步琪实验室技术有限公司；Iln漩涡混合 定量测定和阳性确证，是解决样品中出现假阳性 器。德国IKA实验技术公司。 问题最有效的方法，同时也大大提高了检测效率四。 1．2试剂 随着气相色谱一质谱联用技术日趋成熟，现已将该 农残标准品：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲 方法用于果蔬样品中有机磷农药残留量的分析。 拌磷、乐果、甲基对硫磷、二嗪农、马拉硫磷、对硫 本文建立了GC—MS测定果蔬中有机磷农药磷、水胺硫磷、喹硫磷，购于农业部环境保护科研 残留量的方法。采用乙腈直接萃取．经氮吹浓缩后