超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱法测定中药中马兜铃酸A和B的含量.pdfVIP

圆园员员年 员员月 Ｖｏｌ． 圆怨 Ｎｏ． 员员 Ｎｏｖｅｍｂｅｒ 圆园员员 悦澡蚤灶藻泽藻 允燥怎则灶葬造 燥枣 悦澡则燥皂葬贼燥早则葬责澡赠 员园苑远 耀员园愿员 研究论文 ＤＯＩ ：员园． 猿苑圆源／ ＳＰ． Ｊ． 员员圆猿． 圆园员员． 园员园苑远 超高效液相色谱 电喷雾三重四极杆质谱法测定 中药中马兜铃酸Ａ 和Ｂ 的含量 刘摇 萤，摇 韩摇 深，摇 冯摇 骞，摇 王金花 （北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心，北京 员园园园圆远） 摘要：利用超高效液相色谱 电喷雾三重四极杆质谱仪建立了中药中马兜铃酸 Ａ 和 Ｂ 的定性定量分析方法。选取 柴胡、生甘草、桔梗、龙胆泻肝丸、消胖丸、减肥茶等 员源 种代表性样品，用甲醇 水（苑园颐猿园，ｖ ／ ｖ ）溶液加热回流提取， 经 Ｏａｓｉｓ ＭＡＸ 固相萃取柱富集净化后，在Ｅｃｌｉｐｓｅ ＲＰ ＨＤ Ｃ 反相柱（员缘园 ｍｍ 伊圆郾员 ｍｍ ，员郾愿 ｍ ）上进行分离；流 员愿 μ 动相为缘 ｍｍｏｌ ／ Ｌ 乙酸铵水溶液（ｐＨ 苑郾缘） 乙腈（苑缘颐圆缘，ｖ ／ ｖ ）。采用电喷雾离子源正离子模式（ＥＳＩ 垣 ）和多反应监 测模式（ＭＲＭ ）进行质谱分析。马兜铃酸Ａ 和Ｂ 的线性范围分别为园郾缘 耀圆园园 ｇ ／ Ｌ 和员耀圆园园 ｇ ／ Ｌ ，相关系数（ｒ圆 ） μ μ 均大于园郾怨怨缘；检出限（ＬＯＤｓ ）分别为缘 ｇ ／ ｋｇ 和苑郾缘 ｇ ／ ｋｇ ；定量限（ＬＯＱｓ ）分别为员圆郾缘 ｇ ／ ｋｇ 和圆缘 ｇ ／ ｋｇ 。在 μ μ μ μ 员园园 ｇ ／ ｋｇ 和缘园园 ｇ ／ ｋｇ 添加水平下，马兜铃酸 Ａ 和 Ｂ 的回收率（ｎ 越远 ）范围分别为远园郾猿％ 耀怨远郾源％ 和 远员郾猿％ 耀 μ μ 怨源郾苑％ ，相对标准偏差均不大于员园郾圆％ 。该方法灵敏度高，重复性好，操作简便，适用于中药材、饮片及中成药中马 兜铃酸 Ａ 和 Ｂ 的痕量检测。 关键词：超高效液相色谱 串联质谱；固相萃取；马兜铃酸；中药 中图分类号：Ｏ远缘愿摇 摇 摇 文献标识码：Ａ摇 摇 摇 文章编号：员园园园愿苑员猿（圆园员员）员员 员园苑远园远 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉｃ ａｃｉｄｓ Ａ ａｎｄ Ｂ ｉｎ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｈｅｒｂａｌｓ ａｎｄ ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｐａｔｅｎｔ ｍｅｄｉｃｉｎｅｓ ｕｓｉｎｇ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＬＩＵ Ｙｉｎｇ ，ＨＡＮ Ｓｈｅｎ ，ＦＥＮＧ Ｑｉａｎ ，ＷＡＮＧ Ｊｉｎｈｕａ 