水稻、土壤和田水中氟啶脲残留检测与消解动态研究.pdfVIP

第lO卷第6期 安全与环境学报 V01．10No．6 2010年12月 Journalof andEnvironment Dee，2010 Safety 文章编号：1009—6094(2010)06．0013-06 在水稻上的臀记、安伞使用规则及最大残留限量标准的制订 提供科学依据，对保护农业环境，保障人体健康具有重要意 水稻、土壤和田水中氟啶脲残留 义。 检测与消解动态研究* 1材料与方法 霍九春，孙扬，徐应明，秦旭，戴晓华，魏丹 1．1仪器与试剂 1200型高效液相色谱仪。美国安捷伦科技公司，带 (农业部环境保护科研监测所污染防治研究室，农业部／天津 Aglient c：m×4．6111113 市产地环境与农产品安全重点开放实验室，天津300191)紫外检测器；AgilentExtend—C18反相色谱柱，25 ×5 LABOROTA tan；Heidolph 4000型旋转蒸发仪，德国海道尔 摘要：为了解氟啶脲在水稻，土壤和田水中的消解动态及其残留状 夫公司；ZHWY一2102C型调速多用振荡器，中国上海智诚分 况，建立了氟啶脲在水稻、土壤和田水中的液相色谱检测方法，并在天 basic 析仪器制造有限公司；T一25 津、浙江杭州和广西南宁开展了髓年氟啶脲在水稻和土壤中消解动态 组织捣碎机，德国IKA公司；CLS—JLG—l型砻谷机，国家粮食 规律和残留状况田间试验。结果表明，采用乙腈提取水稻稻米、稻壳 储备局成都粮食科学研究所；FWl00型高速万能粉碎机，天津 和茎叶样品。丙酮提取土壤和田水样品，液相色谱仪带紫外检测器测 定，外标法定苗，在0．03—1mg·kg。添加水平范围内，水稻、土壤和田 水中氟啶脲的平均添加回收率为84．94％～98．73％，变异系数为 子天平，上海民桥精街科学仪器有限公司；SI-IZ—D(IⅡ)循环 x 2．84％一9．44％；水稻、土壤和田水中氟啶脲的最小检出量为5．6 水式真空泵，巩义市予华仪器有限公司。 10“1 mg·kg～。稻壳O．OlIllg·kg～，稻 g，最低检出质量比为：茎叶0．Ol 乙腈(作流动相)和甲醇为色谱纯；丙酮、二氯甲烷、乙腈 米和十壤0．005nag·ks～，田水O．003nag·ks一。田问试验表明，氟啶脲 (作提取剂)、正己烷、无水硫酸钠和氯化钠试剂均为分析纯； 在水稻、七壤和田水中残留消解动态规律符合方程c。=c。e“；氟啶 水为超纯水。氟啶脲标准样品纯度大干等于96．5％，购自德 脲·三唑磷3l％乳油在水稻茎叶、土壤和田水中的消解半衰期分别为 6．27—7．83 国L13borDr．Ehrenstorfer-Sehafers实验室o d、5．28，7．36d和6．01—7．06d。最终残留试验结果表明。