高效液相色谱—紫外法对13种磺胺类药物的同步检测.pdfVIP

中国畜牧兽医 2012年第39卷第4期 经验交漉 ·233· 高效液相色谱一紫外法对13种磺胺类药物 的同步检测 傅宏庆1，-，王颖2-v，张丹2，王捍东2 (1．江苏畜牧兽医职业技术学院，江苏泰州225300Iz．扬州大学兽医学院，江苏扬州225009； 3．南通宝宝贝贝宠物有限公司。江苏南通226600) 摘要：本研究旨在建立同步测定多种磺胺类药物残留的高效液相色谱一紫外法。通过对磺胺嘧啶(SD)、磺胺醋酰(SA)、 药物进行紫外波长扫描分析，选择色谱检测的波长为270nm。由于磺胺类药物的酸碱度不同及结构差异，在经过多种组合比 较后，选择乙腈和乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，建立的条件可将这些药物分开，13种药物可以分离得到10个色谱 峰，ST—Na、PST和ST3种成分重叠，SDM’和SMZ重叠。用乙腈一氯仿作样品提取并抽提，杂质干扰较少，回收率80％以 上，分析用时相对较短。 关键词：磺胺类药物；高效液相色谱法；同步；检测 中圈分类号：S859．79 文献标识码：A 文章编号：167卜7236(2012)04一0233一05 磺胺类药物(sAs)为兽医临床常用药物，其用 途广、用量大，易造成药物在动物组织中残留，残留 胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(SMD)、磺 通过食物链进入人体内和生态系统，危害人类的健 胺二甲氧嘧啶(SDM’)、磺胺异嗯唑(sIz)、磺胺噻 康并造成环境污染，也严重影响中国动物性产品的 出口，造成巨大的经济损失。因而加强兽药残留的 磺胺甲噶唑(SMZ)、琥珀酰磺胺噻唑(ssT)。为标准 监控和检测工作具有重要的意义。目前，磺胺类药 品，纯度≥99％。肌肉样品，取自无磺胺药使用史的 物多残留检测的国家标准方法主要为高效液相色谱 肉鸡。 法，因为磺胺类药物种类较多，常用的就有20余种 1．2 仪器 高效液相色谱仪配紫外检测器 (LC2000，日立公司)，配置双泵、紫外检测器、柱温 (李俊锁等，2002；上海第一医学院等，1977)，其结 构、溶剂溶解特性、pKa范围等相似，已经建立的高 箱、EZstart操作软件；紫外一可见光分光光度计 效液相色谱一紫外(HPLC—UVS)方法很多，但通常 不能针对所有的磺胺类药物，本试验旨在在已有基 计量有限公司)；电子天平(Sartorius公司)。 础上研究建立一种动物性食品中多种磺胺类药物残 1．3试液配制标准储备液：准确称取各种磺胺标 留同时检测的高效液相色谱条件。 准品各lo．omg，分别放入100mL容量瓶，用乙腈 1材料与方法 溶解并稀释至刻度线，混匀。每种磺胺标准品的浓 1．1试剂与样品 乙腈、甲醇：色谱纯；正己烷、三 度均为100g／mL。标准工作液：取各种磺胺标准 mL， 氯甲烷(氯仿)、氧化铝、磷酸二氢钠、硫酸钠：分析 储备液各1mL，分别用流动相稀释定容至25 纯；冰乙酸、磷酸：优级纯。磺胺嘧啶(SD)、磺胺醋该中间标准溶液含磺胺4”g／mL，再稀释成2、1、 O．5、o．25、o．1扯g／mL。混合标准工作液：分别取各 收稿日期：2011—10-o 磺胺标准储备液2mL于100mL容量瓶中，用流动 作者简介：傅宏庆(1979一)，男，江苏人，讲师，硕士，主要从事兽相稀释定容至100mL，该中间标准溶液含磺胺 医临床教学与研究工作。 2 通信作者：王捍东(1964一)，男，江苏人，硬士生导师，教授t主要