两种样品前处理方法在检测小麦农药残留中的应用.pdfVIP

第32卷第3期 河南工业大学学报(自然科学版) V01．32．No．3 2011年6月 JournalofHenan of ScienceEdition) l UniversityTechnology(Natural Jun．201 文章编号：1673—2383(2011)03—0051—05 两种样品前处理方法在检测小麦 农药残留中的应用 吕建华1，赵子刚1，王建2，贾 斌2 (1．河南工业大学粮油食品学院，河南郑州450052； 2．河南省农业科学院农业质量标准与检测技术研究中心，河南郑州450002) 摘要：比较了凝胶渗透色谱净化(GPC)与国家标准方法(GB／T5009．146—2008)两种样品前处理 方法在分析检测小麦24种农药残留中的应用效果．结果表明：两种样品前处理方法均可较好地 满足农药残留检测分析的要求；与国家标准方法相比，凝胶渗透色谱净化方法的操作自动化程 度、检测的灵敏度和准确度更高，平均回收率平均高出10％以上，在同样的残留水平上能够检测 出更多的农药种类． 关键词：凝胶渗透色谱；国家标准；农药残留量；样品前处理；小麦 中图分类号：TS207．5+3 文献标志码：B 0前言 有机氯和拟除虫菊酯类农药是粮食生产中最 常见的杀虫剂【51，其在粮食卜的残留状况亦成为影 样品前处理是农药残留检测分析的重要组成 响粮食质量安全的重要因素．目前，该类农药在粮 部分，其处理的效果直接决定了检测结果的准确性 食中的残留量检测采用的是国家标准方法：植物 和可靠性川．农药残留检测分析的主要难点在于受 性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量 检样品的基质复杂多样，农药成分种类繁多，含量 的测定方法(GB／T 低，多为微量、痕量组分等．随着科技的进步，农药 年12月3日发布，2009年3月113开始实施． 残留检测分析的样品前处理技术已由传统的液液 萃取、索氏提取、磺化、消化等方法发展出一批新 由于粮食的主要成分包括淀粉、蛋白质、脂肪 等，利用有机溶剂提取农药残留时易使干扰物质进 的现代化前处理手段，比如固相萃取(solid—phase microex入提取液，因此必须选择适当的样品前处理方式以 extraction，SPE)、同相微萃取(solid—phase traction，SPME)、基质固相分散萃取(matrixsolid 消除基质干扰．凝胶渗透色谱净化(GPC)是基于体 extraction，MSPD)、微波辅助萃取 phase 积排阻的分离机理，通过具有分子筛性质的固定 dispersion (microwave—aidedextraction，MAE)、超临界流体萃取 相，用来分离相对分子质量不同的物质，并且还可 fluid extraction，SPE)、加速溶剂萃取 (supercritical 以分析分子体积不同、具有相同化学性质的高分子 (acceleratedsolventextraction，ASE)、凝胶渗透色谱