高效液相色谱法测定人血浆中5-Fu浓度.pdfVIP

安 徽 医 药　Ａｎｈｕｉ Ｍｅｄｉｃａｌ ａｎｄＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ　２０１４ Ａｕｇ；１８（８） ·１４３３ · 高效液相色谱法测定人血浆中５Ｆｕ浓度 １，２ １ ２ ２ 俞　敏 ，王世亮 ，王小董 ，陈蒙蒙 （１．合肥工业大学控药物研究室，安徽 合肥　２３０００９；２．安徽中人科技有限责任公司安徽 合肥　２３００６１） 摘要：目的　建立测定人血浆中５氟尿嘧啶（５Ｆｕ）浓度的方法。方法　以５溴尿嘧啶（５Ｂｒｕ）为内标，硫酸铵为蛋白沉淀剂， 血浆采用乙酸乙酯提取处理后以高效液相色谱法进样测定，其中，色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２ （５ ｍ，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ），流动相 μ －１ －１ 为甲醇∶水（５∶９５，Ｖ／Ｖ）溶液，流速０．８ ｍＬ ·ｍｉｎ ，检测波长为２６６ ｎｍ，柱温为２５℃。结果　在０．０２０～０．２５０ ｍｇ ·Ｌ 浓度范 －１ 围内药物浓度与响应值之间线性关系良（ｒ＝０．９９９ ６），最低定量限浓度为０．０２０ ｍｇ ·Ｌ ，日内和日间ＲＳＤ分别为２．９７％～ １１．１７％、１．６７％～５．４７％；高、中、低浓度的方法回收率均高于９６％，高、中、低浓度的提取回收率均高于７０％。血浆样品在室 温２４ ｈ 内及冷冻条件下２０ ｄ 内稳定性良好。结论　该方法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点，适用于氟尿嘧啶植入 剂人血浆中５Ｆｕ浓度的测定。 关键词：氟尿嘧啶植入剂；血药浓度；高效液相色谱法 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９ －６４６９．２０１４．０８．００９ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｆｌｕｏｒｏｕｒａｃｉｌ ｉｍｐｌａｎｔｓ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｐｌａｓｍａ ｂｙ ＨＰＬＣ １，２ １ ２ ＹＵ Ｍｉｎ ，ＷＡＮＧＳｈｉｌｉａｎｇ ，ＷＡＮＧＸｉａｏｄｏｎｇ ，ｅｔ ａｌ （１．ＣｏｎｔｒｏｌｌｅｄＲｅｌｅａｓｉｎｇＤｒｕｇＲｅｓｅａｒｃｈ Ｃｅｎｔｅｒ，Ｈｅｆｅｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈｅｆｅｉ　２３０００９， Ｃｈｉｎａ；２．Ａｎｈｕｉ Ｚｈｏｎｇｒｅｎ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，Ｈｅｆｅｉ　２３００６１，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ ｄｅｖｅｌｏｐ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ５ｆｌｕｏｒｏｕｒａｃｉｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｉｎ ｈｕｍａｎ ｐｌａｓｍａ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　５Ｂｒｏ ｍｏｕｒａｃｉｌ ｗａｓ ｕｓｅｄ ａｓ ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄ，ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｗａｓ ａｄｄｅｄ ｔｏ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅ ｐｒｏｔｅｉｎ，ｐｌａｓｍａ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｔｒｅａｔｅｄ ｗｉｔｈ ｅｘｔｒａｃ ｔｉｏｎ ｏｆｅｔｈｙｌ ａｃｅｔａｔｅ，ａｎｄ ｔｈｅｎ ＨＰＬＣ ｍｅｔｈｏｄｗａｓａｄｏｐｔｅｄｆｏｒｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｓｐｅｒｆｏｒｍｅｄ ｏｎ Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２ （５