快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究.pdfVIP

一 32一 ZHEJIANGCHEMICALINDUSFRY Vo1．41No．1(2010) 文章编号：1006—4184(2010)0l一0032—04 快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度 的分析方法的研究 冯 燕 卢建树 (浙江工业大学 材料化学研究所，浙江 杭州 310014) 摘 要：化学镀镍液 中Ni和H2P02-是不断消耗的离子，H2I)o，一是不断增加的反应产物，因此， 要实现镀层性能的精确控制，必须精确分析和控制关键离子的浓度。目前。关于快速准确测定化学镀 镍液中主要离子浓度的分析方法的研究还很少，本文研究了用EDTA法和分光光度法测Ni浓度 ： 用离子色谱法、碘量法测 H2PO2-浓度 ；用重量法测 H2PO。一，结果表明，采用分光光度法测 Ni浓度 、 碘量法测 H，POz-浓度、重量法测 H2PO3-能较为快速准确的测定浓度 ， 关键词：苯酚；环己酮：原位加氢；钯负载催化剂；Ca助荆 自Be·nnel·和 Riddcll于 1946年在镍盐和次磷 制在 5．6～67g／L(约 0．1Ill(l／L)．次亚磷酸根离子浓 酸盐等组成的溶液巾首次获得化学镀 Ni—P非晶镀 度一般控制在 20～3Og／i(约0．3mol／l)。亚磷酸根离 层以来…，化学镀镍层 以其具有镀层均匀，结合力强， 子浓度控制在 50g／L以下I。冈此 ，我们需要寻找到 镀层硬度高，耐磨性、抗蚀性、可焊性等诸多优 能 迅速又准确的方法来测定得种离子浓度 得到越来越广泛的应用 1。近年来 已成为涂饰科学 化学镀镍本身 有的缺点限制 它的进一步 的主要技术之一，广泛应用于航天、电子、机械 、石 发展，在施镀过程 巾，镍离子被还原成金属镍 ，次亚 油化 【、汁算机 、水力 、陶瓷 、冶命等符个领域 ，发 磷酸根被氧化为 磷酸盐 随着化学镀的进行，镍 展潜力大 离子和f’人／磷酸根逐渐消耗 ．1fIf副产物 磷酸根 断 在一r什表面，以HpQ-作还原剂在酸性介质中 积累，、达刮一定程度后 ，便影响Ni、P的 速度 、 反应式为 ： 镀层 内应 J干l14『1．隙率， I=I．会产生亚磷酸镍沉淀， 【i!+mL_“J+4H2PO2一十2H20 导致镀液 J『分解 ，直至报废 。成为化学镀镍老化液。 — ÷Ni+P+3H!PO3一十 3H +mL +H2 据报道，现有化学镀镍溶液的使用寿命通常只有6一 式巾： 表示”游离的”络合刹 l0个周期(MT0s)，此时废液中仍含有23g几的镍， 化学镀镍液 巾含仃镍离子 、硫酸根离子 、次亚 80～200g／!的磷。重金属镍具秆致癌 、致敏作用(我 磷酸根离子、 磷酸根离子 、多种有机酸等成分。其 圈污水综合排放标准中镍 的排放限制为 L．0m l， 中镍离子和次亚磷酸根离子足小断消耗的离子，亚 刚时镍又足一种价格较昂贵的余属资源；fnf磷更足 磷酸根离子足浓度不断增加的反应产物。要实现镀 众所周 的导致水体富营养化的限制性因素 (污水 层性能的精确控p制-，必须精确分析和控制关键离子 综合排放标准巾磷的排放限制为 2．0mg／1)， 内外 的浓度。常规化学镀镍工艺中，镍离子浓度一股控 的研究 对于化学镀镍老化液的处理进行 J，诸多 收稿 日期：2009—05—19 研究 ，但主要是集