HPLC法测复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量.pdfVIP

34 I实验研究 中国医药指南2010年 2月第8卷 第4期 GuideofChinaMedicine，February2010，Vo1．8，No．4 实验研究 HPLC法测复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量 陈叶平 高婷婷 摘【要】目的 采用高效液相色普法测定复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的含量。方法 以c 为固定相 ，以含O．1％庚烷磺酸钠的溶液一已 腈 (70 ：30)为流动相 ，检测波长为275nm。结果 氯霉素的含量测定线性范围为O．005~0．05mg／mL，r=0．9995，平均回收率为99．33％， RSD为0．8％。结论 该法简便、敏感、准确 ，适用于复方氯霉素阴道泡腾片中氯霉素的质量控制。 关【键词】复方氯霉素 阴道泡腾片；氯霉素；高效液相色普法 中图分类号：R927．2 文献标识码 ：B 文章编号：1671—8194(2010)04—0034--02 复方氯霉素阴道泡腾片由氯霉素、己烯雌酚与辅料组成，具有杀 即得对照品溶液。 菌、抗炎作用，主要用于各种阴道炎、宫颈糜烂和官颈炎。该品种现 2．2．2供试品溶液 行标准氯霉素含量测定采用亚硝酸钠滴定法…，操作比较繁琐，易容 精密称取本品内容物50mg，置100mL量瓶中，加甲醇5mL，再加 易引起结果的误差，本实验采用高效液相色普法该制剂中氯霉素的含 适量流动相，超声处理5min，再加流动相至刻度，经0．45um微孔滤 量，方法简便、敏感、准确 ，结果较满意，现介绍如下。 膜过滤，滤液作为供试品储备溶液。精密量取该溶液5mL，置于50mL 1仪器与试药 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。 1．1仪器 2．2．3阴性对照品溶液 岛津LC．10ATVP高效液相色谱仪 ；瑞士梅特勒GB204电子天平 按处方比例制备缺少氯霉素的阴性样品，并按 “2．2．2”项下方法 (O．1mg)；PMS一3C型精密PH计；超声清洗机等。 制备成阴性对照品溶液。 l_2试药 2．3系统适用性实验 复方氯霉素阴道泡腾片 (市售品，批20080302、 分别取 2“．2．1”、 “2．2．2”、 “2．2．3”项下的溶液，按 “2．1”项 ；氯霉素对 照 品 (中国药 品生物制 品检定所，批号 下色谱条件经验进样，记录色谱图，见图1。由色谱图可知，阴性对 130436—200704)。 照品色谱在对照品出峰位置上无干扰峰，即在本实验条件下对测定无 1l3试剂 干扰。氯霉素的保留时间为7．898min，理论塔板数高于9000。 庚烷磺酸钠、二甲基}f{酰胺、冰醋酸为分析纯、乙腈为色谱纯、水 2．4线性关系的考察 A．对照品 B． 供试 品 图1 色谱对照图 为纯化水。 精密吸取 “2．2．1”项下对照品储备溶液 1．0、2．0、3,0、4．0、5．0、 2方法与结果 l0．0mL，分别置 10mL量瓶 中，加流动相稀释于刻度，摇匀，进 21色谱条件 样，测得峰面积。以质量浓度 (C)为横坐标，峰面积 (A)为纵坐 菲罗门色谱柱C．(250mm×4．60mm，5 m)；流动相O．1％庚 标，得 回归方程：Y=SE+0．7X，r=0．9995(n=6)。表 明氯霉素在