条斑紫菜中滴滴涕残留量的测定.pdfVIP

第25卷 第 1期 现 代 渔 业 信 息 V01．25 No．1 2010年 1月 M0DERN FISHERIES INFORMATIoN Jan．，2010 条 斑 紫 菜 中滴 滴 涕 残 留 量 的 测 定 凌 云 刘 绿 叶 王 李 宝 万 夕 和 (江苏省海洋水产研究所) 江苏省南通市教育路31号 邮编 ：226007 【提要 】 对条斑紫菜中滴滴涕(DDT)残留量的测定方法进行验证，并比较条斑干紫菜和条斑鲜紫菜的测定结果。采用丙酮 和石油醚萃取，浓硫酸净化，DB一1石英毛细管柱分离和电子捕获检测器检测，分析DDT残留量。结果为该方法定量测定的线性 相对系数(r)均≥0．995，回收率范围为93．9％一107．7％，相对标准偏差 (RSD)为 1．4％～8．9％，鲜紫菜中含有微量的DDT残留，最 低为0．056rag／ks，而干紫菜中未检测出。该检测方法分析样品快速、分离效果好和结果稳定，能够满足对条斑紫菜中DDT残留量 的检测。 ， 凌云等，2010。条斑紫菜中滴滴涕残留量的测定，《现代渔业信息》杂志，25(1)：14—16。 关键词：毛细管气相色谱；条斑紫菜；滴滴涕 有机氯农药滴滴涕(DDT)是一类含氯原子的有机合成 060105)为中国标准物质中心提供，均为50lagm／L；丙酮， 杀虫剂，具有极高的脂溶性和稳定性 ，可在生物体内富集很 氯化钠，石油醚 (沸程60～9o℃)，浓硫酸，无水硫酸钠，均 高的浓度 ，在环境中降解缓慢，属持久性有机污染物…。国 为购于上海国药，分析纯；正己烷购于美国现代，色谱纯。 内外对于DDT在环境介质中的迁移转化 、分布趋势 研 6890型气相色谱仪具ECD检测器，l0 微量自动进样 究较多，这类农药在水中溶解度很低，但其附着在颗粒物 针 (美国Agilent)。旋转蒸发仪(瑞士步琪 )，固体粉碎机 (江 上，通过平流输送到达远离使用地点的偏远地区，对海水来 苏金坛晶玻)，调速多用振荡器 (江苏金坛晶玻)，离心机(北 说微表层海水对有机氯有农药有较强的富集作用 。条斑 京医用离心机厂 )。 紫菜是我国重要的出口水产品之一，海水养殖和加工产业 1．2 实验方法 规模均居世界首位，其表面积大，在海水中养殖周期长，易 1．2．1标准溶液配制 富集或粘附有害物质。近年来对各类食品 一、水体以及沉 农药标准中间液：分别吸取lmL各滴滴涕异构体标准 积物[8】中的滴滴涕测定的方法已有数篇报道，但对水产 物质，用正己烷稀释至 100mL，制成0．5llg／mL各滴滴涕标 品条斑紫菜中含有的滴滴涕检测方法和结果报告不多。本 准中间液。 研究参照 《GB厂r50o9．19—2008食品中有机氯农药多组分残 分别吸取一定体积的标准中间液于50mL容量瓶中，用 留量的测定》 ，利用毛细管气相色谱法对条斑紫菜中滴滴 正己烷定容，配成一系列的混合标准液，各混标浓度见表 l。 涕残留进行方法研究 ，诣在针对条斑紫菜建立一种准确、快 取 1．0taL进样，由标准品的峰面积与标准品含量(ng)得出 速、高效的有机氯农药滴滴涕的检测方法，为对其检测和研 标准曲线。 究奠定基础。 表1 5个混合标准液中各农药的浓度(1agm／L) 1材料与方法 1．1材料与仪器 紫菜：条斑干紫菜、条斑鲜紫菜由如东县各紫菜养殖 公司提供，其中干紫菜为经过二次加工后的产品，鲜紫菜为 海水养殖直接收割所得；四种滴滴涕异构体标准物质(G