分光光度法测定电镀液中的三价铬.pdfVIP

2010年 38卷第 1期 广州化工 ·145· 分光光度法测定电镀液中的三价铬 石德芝 ，李硕凡 (1华南理工大学，南校区化学教学实验中心，广东 广州 510006； 2华南理工大学，化学与化工学院，广东 广州 510640) 摘 要：采用分光光度法测定电镀液中的三价铬。该方法与传统的氧化还原滴定法相比具有操作简单、快速的特点。 关键词：三价铬；六价铬；电镀液 SpectrophotometricDeterminationofElectroplatingSolution ofTrivalentChromium SH／De—zhi ．LIShuo—fan (1ChemistryChemicalEngineeringTeachingExperimentCenter，SouthCampusofSCUT，GuangdongGuangzhou510006； 2SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，GunagdongGunag~．hou510640，China) Abstract：Spectrophotometryusedtodetectelectroplatingsolutionoftrivalentchromium．Thismethodwiththecon— ventional redoxtitrationmethodcomparedtosimpleandfast． Keywords：trivalentchromium；hexavalentchrome；platingsolution 目前文献 报道 测定三价 铬和 六价 铬含 量 的方法 有 很 raL，10mL的10g／L的标准液，再分别加入5mL的硫磷混合酸溶 多 “』。电镀液中的三价铬一般是采用以过硫酸钱为氧化剂， 液 ，定容至50mL。取6．60mL电镀液于第十个50mL容量瓶中， 以硝酸银为接触剂的氧化还原滴定法。但是这一经典的方法也 同样加5mL硫磷混合酸溶液，用蒸馏水定容至50mL。以第一 有其缺陷的地方。该反应时间过长，而且当溶液中酸度过高时， 个容量瓶中溶液为背景用 1cm的比色皿于分光光度计上测定。 三价铬被氧化成六价的过程进行得很慢，而溶液中的过硫酸铵 ． 3 标准加入法 可将六价铬还原成三价。因此必须严格控制硫酸的浓度和氧化 于四个50mL的容量中分别加入 5mL的电镀液，再分别加 的时间，若硫酸的浓度过高，氧化时间过长，三价铬不但不能被 入 5mL的硫磷混合酸溶液，再依次分别加入0mL，5mL，10mL， 氧化成六价铬，反而使六价铬被还原成三价，使得检测结果出现 15mL的l0g／L的标准液，以取7．5mL的 180g／L空白液加入 5 错误 。 mL的硫磷混合酸，用蒸馏水定容至50mL的溶液为背景，分别 用 lcm的比色皿于分光光度计上测量溶液。 1 实验部分 本文采用了分光光度法测定电镀液中的Crs。在硫磷混合 2 实验结果 酸溶液中，三价铬呈蓝色溶液，其最大吸光度在 58Ohm处，以与 1 标准曲线法的结果 样品六价铬浓度相同的纯铬酸溶液做空白以消除背景干扰，加 入磷酸掩蔽三价铁的干扰。在尤尼柯 (上海)仪器有限公司的 UV一2100型分光光度计上测定吸光度。 ／ 、_ ／ ＼ 1．1 试剂