气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量.pdfVIP

山西医科大学学报 (JShanxiMed iv120Q生 !旦： i · 33 · 气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量 张慧兰， 乔学文， 申云飞 (山西康宝生物制品股份有限公司，长治 046011) 摘要： 目的 建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。 方法 采用 DIM—w 毛细管柱 (30mx0．32 Bin，0．50 “m)；载气为氮气；以50％N，N一二甲基 甲酰胺为溶剂；柱温 40℃，保持 5min，以20％／min升温至 180℃，保持 1min；进样 口温度240℃；检测器温度 250℃(FID)。 结果 甲醇在 62．4—499．2me,／ml的浓度范围内线性关系 良好，r= 0．9992(n：5)，检测限为0．4ng，回收率为98．95％(RSD：1．12％)；氯苯在 11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好， r=0．9994(n=5)，检测限为0．2ng，回收率为98．82％(RSD：1．40％)。 结论 气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、 氯苯的残留量测定。 关键词： 帕米膦酸二钠； 气相色谱法； 有机溶剂残留量 中图分类号： R927．2 文献标志码 ： A 文章编号： 1007—6611(2010)01—0033—03 Determinationofresidualsolventsinpamidronatedisodium byGC ZHANGHui—lan，QIAOXue—wen，SHENYun． (ShanxiKangbaoBiologicalProductCO．，Ltd，Changzhi 60JJ，China) Abstract： Objective Todevelop gaschromatographicmethodfordeterminingthecontentsofresidualorganicsolvents，methanol andchlorobenzene．inpamidronatedisodium． Methods DIM—WaxcapillarycolumnandFID detectorwereusedwith5O％ N，N—dime— thylformamideasthesolventattheoventemperatureof4O℃ f0r5min．Thenthetemperatureprogrammaticallyincreasedtol80℃ at therateof20℃ ／minandmaintainedlmin．Theinjectionporttemperaturewas240℃ ．andthedetectortemperaturewas250℃． Results Therewasagoodlinearrelationship inmethanolandchlorobenzeneattherangeof62．4—499．2mg／mlandl1．6—58．0 ml，respectively．Therecoveriesofmethanolandchlorobenzenewere98．95％(RSD=1．12％)and98．82％(RSD=1．40％)，respec— tively．Thedetectionlimitsofmethanolandchlorobenzenewere0．4ngand0．2ng．respectively． Conclusoin Thismethodcanbe usedtodeterminetheorganicsolventsofmethanolandehlorobenzeneinpamidronatedisodium． Keywords： pamidronatedisodium ； gaschromatography； residualorganicsolvents 帕米膦酸二钠 (APD)为新一代双膦酸盐类骨 帕米膦酸二钠原料药(山西康宝生物制品股份 代谢改善剂 ，在对骨质生长和矿化无 明显不 良影响 有限公司生产 ，批号 040401，040402，040403)，甲 的剂量下，有很强的抑制骨质再吸收作用，国外已用 醇、氯苯、N，N一二 甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯。 于恶性肿瘤的高钙血症、溶骨性骨转移、佩吉特氏 2 方法与结果 病、骨质疏松症及多发性骨髓瘤的治疗或预防，对