实验室用紫外分光光度计检测中常见问题解析.pdfVIP

化学计量与分析技术 II技术篇 实验室用紫外分光光度计 检测中常见问题解析 口陈田新 谢亮 牛琪 刘卓 目前 ．紫外分光光度计是制药厂、化工厂、研究所使 化验员重新测试被测溶液 ．仍出现吸光度值超标 问 用最普遍 的分析仪器之一 ，主要在低波长 (200nm～ 题 。由此笔者得出结论 ：问题 出在参比液上 。用户不相 380nm)对某种物质的透射 比 (或吸光度A)的定量测量 信 ．认为他们新进的该批无水乙醇不应出现问题 和定性分析 这些计量器具大部分是检定员到用户单位 接着在现场笔者用 国家标准物质 的调零液作参 进行现场检定的 检定员常碰到使用者咨询一些实际操 比．测试用户新购的这批无水 乙醇 的透射 比 (或 吸光 作 中的具体问题 ，必须现场分析 ，即时解答 。在此 ，笔者 度)值 波长选用在240nm，仪器用岛津Uv一2550，其吸 对遇到的一些 问题以及如何分析 、解决该类 问题的方法 光度值为0．185A(透射 比值64．6％T)，再拿到他们 的紫 进行阐述 ．希望能与同行们相互学 习，共 同借鉴。 外分光光度计TU一1810上进行测试 ．结果完全 吻合 我 一 参比液的分析 们现场又用二次蒸馏水作参 比液 ．对这批无水 乙醇 的 、 这里举两个例子 ： 吸光度进行 了测试 ．其吸光度值均在 (0．18～0．20)A之 间 例1：某制药厂生产一种 中药 ，在化验 中使用的仪器 (透射比在66．1％T~63．1％TZ间)。 是TU一18l0型紫外分光光度计 ．波长选用在240nm。参 比 笔者又为用户提供了另一厂家生产的无水 乙醇 ．并 液为无水 乙醇 ．生产 出一批试剂 ．送到药品检验系统进 进行 了现场测试 ．其吸光度值为 (0．01～0．09)A(透射 比 行化验 ．结果吸光度A值超标 ．找不 出问题原因．怀疑是 在98％T-81．3％ 间)最终 问题得到满 意解决 ．为用户 紫外分光光度计出了故障 解了燃眉之急 ．避免 了经济损失 ．挽 回了可观的经济效 例2：某生物制药厂 ．测试蜂蜜在某一浓度时的吸光 益 。 度值 ．在化验 中使用的仪器是上海尤尼柯UV一2102型紫 例2的问题 出在纯化水上 他们的纯化水放在冰箱 外分光光度计 ．波长选用在280nm．参 比液是纯化水 。 冷藏室里 ．化验员拿出后就直接使用 第一个化验员做 同一个化验员测试两次 ．结果不同 两人分别测试 ，测 完 ．过一段 时间第二个化验员又做 ．两个人测试 的数值 出来 的结果差异也很大 ．怀疑紫外分光光度计 出现 了 不相符 纯化水放置一段时间．同一个化验员第二次测 问题 试 ．测试值又和第一次不相符 。用户认为该仪器不稳定 。 针对 例 1．我们用原 国家标物 中心 的GBW (E) 笔者用标准物质进行现场检定 ．说明仪器没有问题 通 130066紫外分光光度计标准物质溶液进行 了现场检测 ． 过与其耐心地试验 、分析 ，觉得问题出在了纯化水的使用 测试数据如表 1所示 (实验室温度为25oC)。 上 从冰箱刚取出的(或者刚从厂家新购来 的)纯化水，应 放置平衡一段时间．让它和实验室环境温度基本相同．水 表 1 测试数据 分子运动相对达到平衡后方可投入实验中 首先 ．笔者对 设定波长 (nm) 235 257