高效液相色谱法同时测定动物组织中多种磺胺残留量研究.pdf

中文摘要 高效液相色谱法同时测定动物组织中 多种磺胺残留量的研究 摘 要 第一部分高效液相色谱一紫外检测法同时测定动物组织 中多种磺胺残留量的研究 磺胺类药物(SAS)是指具有对氨基苯磺酰胺结构的一 类抗菌药物的总称，抗菌谱广，被广泛的用作饲料的添加剂， 主要是用来增肥小牛和猪Ⅲ。同时，磺胺类药也用做一种兽 药来治疗肠道感染、乳腺炎、肺炎等疾病，并可以残留在动 物的体内。该类药物如不按规定使用易 导致球虫产生耐药性或引起交叉耐药性，长期连续用药可引 起毒性反应。磺胺类药物的副作用有过敏反应、尿和造血紊 乱。致癌性物质磺胺二甲嘧啶，能引起人的再生性障碍性贫 血，粒细胞缺乏症等疾病。目前，中国、欧盟、日本、美国 等均将磺胺类药物列为动物饲养过程中限制使用的药物，其 最大残留限量要求为50～100u g／kg，而日本对磺胺二甲嘧 啶的最大残留限量要求为10u g／kg左右∞1。目前，国内也 有不少关于动物源性食品中磺胺类药物检测的液相色谱法 报道，但由于检测项目单一口州，或采用梯度洗脱口“…，操作 过程复杂，不易实现，而不能满足全方位的要求，在实际应 用中受到一定的限制。因此，建立一种采用等度洗脱紫外检 测同时测定各国重点监控的9种磺胺类药物残留的通用方 法已成为必需。 中文摘要 目的：建立高效液相色谱一紫外检测法同时测定动物 组织中9种磺胺类药物残留量的方法，满足我国食品安全和 各国对动物源性食品中磺胺类药物残留限量检测的要求。 方法：①样品的预处理：肉类样品称取2．59，肠衣样 品称取59，将样品用0．1mol／L的醋酸酸化后，用乙酸乙酯 提取，提取液经冷冻除去类脂物后，利用SCX柱固相萃取净 化，最后用25％氨水甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩后用流动相 定容0．5mL。②色谱条件的优化：选择色谱柱、检测波长和 流动相的组成、比例、流速，使9种磺胺类药物分离且与杂 质峰分开。同时使分离度、理论塔板数、对称因子符合检测 要求。③方法学考察：分别进行精密度实验、线性、回收率、 最低检测限实验。 ODS-U 结果：①色谱条件：色谱柱为CloversilC。。柱 检测波长为264nm；柱温35℃；进样量为30u1。②色谱系 统适用性试验：9种磺胺标准的理论塔板数，最小的磺胺嘧 啶为6742，相邻两者之间的分离度以磺胺对甲氧嘧啶和磺 胺二甲嘧啶最小为1．42，不对称因子为0．91～L33。③方 p 法学试验：所分析的磺胺类药物在5．00×10～～1．00g／mL 的浓度范围内线性关系良好(r0．999，n=5)，磺胺类药物 在鸡肉中三个不同的添加水平，回收率在58．3％～101．0％， RSD值为3．75％～7．95％。 结论：本文建立了同时测定动物组织中9种磺胺类药 物(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧 嘧啶、磺胺甲氧嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基异恶唑、磺 中文摘要 胺二甲氧嘧啶和磺胺喹恶啉)残留的高效液相色谱一紫外检 测方法，作为一种通用方法，该方法净化效果好，分离度高， 灵敏度能够满足各国对出口动物性食品中磺胺类药物残留 限量检测的要求。 关键词：高效液相色谱；动物组织；磺胺残留；固相 萃取；SCX柱 中文摘要 第二部分高效液相色谱一荧光检测法同时测定动物组织 中多种磺胺残留量的研究 目前，国内外有不少关于动物源性食品中磺胺类药物残 留的液相色谱检测报道。多数采用紫外检测法，而很多物质 在紫外区有吸收，易造成干扰，致使净化过程十分复杂，且 多残留分析多采用梯度洗脱，在实际应用中受到一定的限 制。