高效液相色谱法测定高密度聚乙烯中抗氧化剂1010的含量.pdfVIP

44 分 析 仪 器 2014年第3期 高效液相色谱法 测定高密度聚乙烯中抗氧化剂 1010的含量 蔡登定 王滢钰 孙 芳 陈丙刚 鲁卫平 (中国石油独 山子石化公 司乙烯厂 中心化验室，独 山子 833600) 摘 要 ：利用高效液相色谱法 分析高密度聚乙烯 中抗氧化剂 1010的含量 ，样 品采用液氮保护粉碎成粉末 ， 以氯仿为溶剂，在 8O℃的水浴锅中回流萃取 6小时后，以丙酮定容至 100mI，然后采用 0．45m 的有机膜过滤，直 接进样 ，方法 回收率高 ，重现性好 。 关键词 ：高效液相色谱法 ；氯仿 ；抗氧化剂 1010；高密度聚乙烯 DOI：10．3969／j．issn．1001—232x．2014．03．009 Determinationofantioxidants1010inhighdensitypolyethylenebyhighperformanceliquidchromatogra— phy．CaiDengding，WangYingyu，SunFang，ChenBinggang，L“Weiping．(TheCentrallaboratoryof EthyleneComplexofPetroChinaDushanziPetrochemicalCompany，Dushanzi833600，China) Abstract：Thispaperintroducesthecontentdeterminationofantioxidants1010inhighdensitypolyeth— ylenesamplesbyHPIC，Therecoveareattherangeof90 一95A0．Theresultisaccurateandstabilized． Keywords：highperformanceliquidchromatography；chloroform；antioxidant1010；highdensitypoly— ethylene． 抗氧化剂 1010是一种大分子多功能受阻酚类 石化公 司提 供 。液氮 取 样 执行 相 应 的取 样 管理 抗氧剂 ，广泛应用于聚烯烃 、橡胶及石油产品中，对 规定E2．a]。 聚丙烯 、聚乙烯有卓越的抗氧化性能 ，可有效地延 1．2 液相色谱条件 长制品的使用期 限。在聚烯烃 的生产中，根据活化 色谱柱：VP一()Dsl50×4．6mm(I．D．)；流动 中心 、生产条件和热稳定性 的要求，抗氧化剂 1010 相 ：乙腈 ／异丙醇 (70／30)(V／V)；检测器 ：紫外 最合适 的用量是由使用用途来决定的，一般的用量 一 210nm；流速 ：1．OmI／rain；柱 温：25℃ ；溶剂 ：乙 为 0．1 ～0．5 。本文采用高效液相色谱法准确 腈 ，进样量为 1O“l。 分析加入的抗氧化剂含量 ，对高密度聚乙烯的生产 1．3 标准 曲线的测定 起到重要 的作用 。 准确称取抗氧化剂 1010标准样品，以 lOmI氯 仿为溶剂将其溶解 ，然后 以异丙醇 为溶 剂，配制一 l 实验部分 系列浓度的标准溶液 ，按上述色谱条件分别进行测 1．1 仪器和试剂 定 ，以浓度和峰面积做标准 曲线 ，选择浓度在 30～ 岛津公司生产的 LC一20AT高效液相色谱分 300mg／I的抗氧化剂 10l0标准 曲线 ，相关系数大 析仪 ，ICsolution数据采集和处理软件 。乙腈为色 于 0．9995。图 1为抗氧化剂 1010标准曲线。 谱纯 ，异丙醇为色谱纯，氯仿为优级纯 ，丙酮为优级 纯 ，高密度聚