水产品中八种磺胺类药物残留高效液相色谱法研究.pdfVIP

农业开发与装备 2014年第5期 试 验 研 究 水产品中八种磺胺类药物残留高效液相色谱法研究 张莹莹 (沈阳市农业监测总站，辽宁沈阳 摘要：对农业部958号公告-12-007号进行部分调整，选用二极管阵 表1流动相梯度洗脱表 列检测器，提取过程采用Imin涡旋结合2min超声和不添加无水硫酸 钠的提取方式，八种磺胺回收率在69．9％~90．1％之间，均高于原方 法的回收率，此方法简便，回收率提高，精密度为1．2％～8．9％，便 于检测工作者今后的日常工作。 关键词。水产品；磺胺；高效液相色谱；二极管阵列 磺胺类药物 (su1fonamides，SAs)是指具有对氨基苯磺酰胺 结构的一类药物的总称Ⅲ。该类药物能抑制大多数革兰 氏阳性菌和 阴性菌，并且性质稳定，价格低廉，对于水产品降低发病率和改善 品质方面有显著效果 。然而，SAs在水产品中使用不合理易产生 2 结果与分析 残留，长期食用会对人体的造血系统、消化系统及肾脏产生影响， 2．1 涡旋结合超声与均质的比较 潜在致畸、致癌、致突变等严重危害 。因此，SAs的研究与应用 样品匀浆制各后，分别采用涡旋imin、再超声2min的提取方 对于人类健康及社会经济发展都有十分重要的意义。高效液相色谱 法E和14000r／min均质imin的提取方法F，鳕鱼、草鱼、鲫鱼样品 法是SAs残留检测中最普遍应用的方法。本试验参考 《中华人民共 分别用E、F两种方法各做三个平行，加标浓度为500ng／ml，按照 和国国家标准》农业部958号公告一12—007号对八种磺胺进行研究和 I．3试验方法其它条件均相同，结果表明涡旋结合超声的方法回收 分析，旨在优化试验方法，提高回收率，为检测工作者在实际工作 率略高于均质方法 (表2)。涡旋结合超声的方法可以替代均质方 中提供参考 。 法，既可以减少均质带来的损失，也可以节省每个样品逐一清洗刀 1 材料与方法 头所浪费的时间。 1．1 试剂与仪器 表2涡旋结合超声与均质的平均回收率 样品：鳕鱼、草鱼、鲫鱼，购 自沈阳市十二线批发市场。标 准品：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二 甲基嘧啶、 磺胺 甲基异嚼唑、磺胺多辛、磺胺异嚼唑、磺胺喹嗯啉，纯度 97．0～99．2％，购 自德国Dr．Ehrenstorfer公司。 Agilent1260高效液相色谱仪 (二极管阵列检测器DAD)。 1．2 标准溶液配制 称取磺胺标准品各0．0IOOg，甲醇定容至1Oml(浓度I．Og／ m1)，避光4℃保存1个月，再根据需要甲醇稀释。 1．3 试验方法 1．3．1 样品制各与提取。将鱼去鳞和皮，沿脊背取肉，高速匀 浆。称取5．OOg鱼肉置于50ml离心管中，加入25mi乙酸乙酯，涡旋 Imin，超声2min，再加入5g无水硫酸钠，涡旋混合2min，4500r／ 2．2 无水硫酸钠对回收率的影响 min离,~5min，将上清液转移至100ml梨形瓶中，乙酸乙酯二次提 以鳕鱼样品为试材，方案G一样品添加无水硫酸钠，方案H一 取，涡旋、离心、合并提取液 (同上)，3O℃水浴中减压浓缩至近 样品不添加无水硫酸钠，各做三平行，加标浓度为500ng／ml，按照 千 。 lI3试验方法其它条件均相同，回收率结果如表3。 1．3．2 净化。先后加入甲醇Iml、1％乙酸溶液2ml溶解残渣，充分 从表3中可以得出，不添加无水硫酸钠的八种磺胺回收率在 涡旋，转移~U50ml离心管中，再向梨形瓶中加入 甲醇iml、1％乙酸