调制式差示扫描量热法在高分子研究中的应用.pdfVIP

维普资讯 http：／／www．hxtb．org 化学通报 2004年 第5期 ； 一一～～介绍知识一一～～ 调制式差示扫描量热法在高分子研究中的应用 ．．．．．： 张 艺 程开良许家瑞 (中山大学化学与化学工程学院材料科学研舞所聚合物复合材料与功能材料教育部重点实验室 广州 510275) 摘 要 介绍了调制式差示扫描量热法 (MDSC)的工作原理及其作为一种新的热分析手段的优 点。并通过一些实例介绍了MDSC法在高分子研究中的应用。 关键词 调制式差示扫描量热法 玻璃化转变 热焓 热流 导热系数 ApplicationsofModulatedDifferentialScanningCalorimetryinPolymerStudies ZhangYi，ChengKailiang，XuJiarui’ (KeyLaboratoryforPolymericCompositeandFunctionalMaterialsofMinistryofEducationofChina， MaterialsScienceInstitute，SchoolofChemistryandChemicalEngineering。 ZhongshanUniversity。Guangzhou510275。China) Abstract Modulated DifferentialScanning Calorimetry(MDSC) asanovelthermalanalysis technologywasintroducedinthiswork．Theadvantagescomparedwithtraditionaldifferentialscanning calorimetry(DSC)，theprinciplesand itsapplicationsinpolymerstudieswerereviewedwith a few typicalexamples． Keywords Modulated differentialscanning calorimetry，Tg。TraditionalDSC。Heatenthalpy， Heatflow 差示扫描量热法(DSC)广泛应用于高分子、医药、食品工业以及无机物等领域，发展至今已有 几十年的历史，是材料热性能分析的重要手段。它能快速、准确地测定物质内在结构的微观变化，主 要用于研究材料的物理变化(如晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(如脱水、分解、氧化和 还原等)。DSC主要适用于固体和液体样品，制样简便，热响应速度快，使用的温度范围比较宽 (一175～725C)，分辨能力和灵敏度高L1]。 然而，DSC技术也有局限性。DSC的热流量反映的是表观现象，对于发生在同样温度范围内的 多重转变过程不能从本质上给出一个准确的解释。同时，普通的DSC无法同时获得高灵敏度和高 解析度。提高灵敏度通常以牺牲解析度为代价来达到，相反亦然。对于一些微弱转变的表征在很大 程度上还受到基线斜率和稳定性的影响。此外，传统DSC无法测量材料在恒温下的比热变化。这些 问题的存在大大限制了该技术的应用。20世纪9O年代由Reading等E2．3J发展的 “调制温度式差示 张 艺 女，28岁，博士，讲师，主要从事聚合物多相复合材料体系结构与性能的研究。 *联系人，E—mail：cesxjr@zsu．edu．ca 国家杰出青年科学基金、中山大学青年教师科研启动基金资助项目 2003—07—15收稿，2003—09—08接受 维普资讯 化学通报 2004年 第 5期 http：／／www．hxtb．org 扫描量热仪”(MDSC)~好地解决了这些问题，并由TA