6,6-螺缩醛聚酮类化合物.pdfVIP

中国医药工业杂志 ChineseJournalofPharmaceuticals2013，44(3) 越大 ，辛酸亚锡在两种溶剂中的浓度差也越大 ，萃 考察了搅拌时间为 5、15、30和45min对萃 取越完全 。但事实上PLGA 中辛酸亚锡的量是有限 取效果的影响，其余操作同 “2．2．2”项。取制得的 的，当溶液浓度、萃取次数或搅拌速度适当时，萃 PLGA照 “2．1．2”项下方法测定，结果所得 PLGA 取剂 比例对萃取效果的影响不明显，以1：1较合 中 1残 留量 分别为 108．6、21．8、7．2和 7．3~tg／g 适 。 (n=2)。可见，搅拌时间对萃取效率的影响明显。 2．4．3 萃取次数 搅拌时间越长、萃取效率越高，但达到 30min后有 考察 了乙腈层用等体积石油醚萃取 1、2、3和 机锡在 乙腈与石油醚 中的分布 已达到平衡 ，再增加 5次对萃取效果 的影响，其余操作 同 “2．2．2”项 。 搅拌时间1的残留量也无 明显改变。试验 中也观察 取制得的PLGA照 “2．1．2”项下方法测定，结果 到搅拌时间过久易出现乳化现象 。故优选萃取时间 所得PLGA 中1残留量分别为34．6、18．2、7．2和 30rain。 7．3~tg／g(n=2)。可见 ，萃取次数对萃取效率有明显 3 小结 影响。萃取次数越多萃取越完全，但萃取次数过多 本课题组开发 了一种 既能有效去除PLGA 中 就会损失部分PLGA，造成样 品得率下降。本试验 的辛酸亚锡 ，也不会对 PLGA造成破坏的方法。具 中萃取 3次和 5次，PLGA 中的 1残留量相近 ，故 体是将PLGA溶解在 乙腈中，配成浓度为 1％的溶 萃取次数选择 3次。 液后加入等体积的石油醚，充分搅拌 (2000r／min) 2．4．4 搅拌速度 30min后静置分层 。分取 乙腈层，用同体积石油醚 考察了精制时搅拌速度为 500、1000、2000 萃取 3次后，蒸干溶剂得到 PLGA。与稀酸溶液萃 和 3000r／min对萃取效果 的影 响，其余操作 同 取法相 比，本法可避免PLGA在酸性环境 中的降解 ， “2．2．2”项。取制得的PLGA照 “2．1．2”项下方法 同时工艺中不使用无水硫酸钠，省去过滤步骤，也 测定。结果前3种搅拌速度下所得PLGA 中1残留 避免了无机盐的残留。 量分别为 183．2、7．5和 7．2~tg／g(n=2)；搅拌速度达 到 3000r／min时出现乳化，故未测定产品中的 1残 参考文献： 留量 。可见，搅拌速度对萃取效率有影响。搅拌速 [1] 张 霞 ，刘文杰 ．锡 的毒性及测定 [J]．卫生研究 ，2002， 度越快，PLGA溶液形成的液滴越小，辛酸亚锡越 31(4)：322—324． [2] BendixD，EntenmannG．Catalyst—freeresorbable 易分散到石油醚 中，萃取效率越高，但当搅拌速度 homopolymersandcopolymers：US，5434242 [P]． 达到 3000r／min时出现乳化现象，不利于萃取进程， 1995．07．18． 使 PLGA得率降低 ；而搅拌速度低于 1000r／min [3] 郭圣荣 ．药用高分子材料 [M]．1版 ，北京 ：人民卫生出版 时，石油醚无法与PLGA溶液充