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ABS接枝聚合物红外光谱分析的制样方法研究.pdf

研 究 ·开发 弹性体CH,20IN1A3—12E—2L5A,2S3T(O6)M:4E4R~IC4S6 ABS接枝聚合物红外光谱分析的制样方法研究 赵金德 ,于 平 ,宋振彪 ,宫立波 ,李一明 (1.中国石油吉林石化公司 研究院,吉林 吉林 132021;2.中国石油吉林石化公司工程造价部,吉林 吉林 132O21) 摘 要:由于丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物(ABS)橡胶含量较高,采用传统KBr压片法制备的样品 测试效果不理想,探索一种准确高效的制样方法,对于ABS接枝聚合物红外定性或定量分析具有重要 意义。本文研究了ABS接枝聚合物红外光谱分析过程 中不同制样方法对分析结果的影v向,通过对比涂 膜法、裂解法、热压片法等制样过程以及相应的红外光谱分析结果,寻求一种最佳的制样分析方法。结 果表明,裂解法适合高橡胶含量的ABS接枝聚合物制样,该方法制样快捷 ,红外光谱分析结果重复性 较 好。 关键词:ABS接枝聚合物;红外光谱分析;样品制备 中图分类号:TQ325.2 文献标识码:A 文章编号:1005—3174(2013)060044—03 丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物 (ABS)综合性 烯一丙烯腈共聚物 (SAN)]。由于ABS接枝聚合 能优 良,广泛应用于电子、电器、建筑、交通等行 物组成的特殊性,很难通过研磨后 KBr压片法制 业l】]。随着应用领域的增加,ABS树脂产品品种 备样品,也很难完全溶解于常规溶剂,因此在红外 也不断增加。为深入了解ABS树脂的结构组成, 光谱分析的样品制备过程中难度较大,相关的研 包括红外光谱测试在内的分析方法是常用的剖析 究报道较少。为此,针对高胶含量的ABS接枝聚 手段。杨文潮等_2]运用近红外光谱研究了ABS 合物,进行红外光谱分析制样方法探索工作,是正 树脂氮含量的分析方法,胡俊梅[3]运用红外光谱 确解析ABS接枝聚合物的关键。 分析了PET/ABS合金中分子结构。 1 实验部分 红外光谱分析过程中,样品的制备方法是关 键环节,对不同状态、不同性质的各种物质的红外 1.1 原料 制样方法也不同。常用的制样方法有流延薄膜 ABS树脂:0215A,吉林石化公司;ABS接枝 法、热压薄膜法、KBr压片法、切片法、糊状法、溶 聚合物:实验室制备;SAN:吉林石化公司;KBr 液法以及液体样品的液膜法、气体样品的气体池 盐片:天津盛达三合光学仪器有限公司;光谱纯 法等_l4]。对于常规固体物质,通常采用 KBr压 KBr碎晶:四川 自贡化学研究院。 片制样法,制样过程需要把样品研磨成 2x/m 以下 1.2 仪器设备 颗粒_7],再与 KBr或高密度聚乙烯混合压片,颗 平 板 硫 化 机 :NF-37型,日本 SHINTO 粒尺寸太大测试谱图上会出现散光背景,特别是 METALINDUSTRIES有限公司;红外光谱仪: 在高波数区,而且会造成吸收峰变形 。 IRPrestige一21,日本岛津公司。 ABS接枝聚合物作为ABS树脂两相结构中 1.3 ABS接枝聚合物制备 的橡胶相,是一种核壳结构聚合物,聚丁二烯橡胶 将取 自生产装置的聚丁二烯胶乳(PBL)和其 粒子作为核层,周围接枝上SAN树脂层,同时还 它助剂放入 10L三 口聚合瓶中,通过搅拌混合均 混有部分丙烯腈和苯乙烯共聚生成的游离苯乙 匀,按配方比例加入苯乙烯、丙烯腈及分子质量调 节剂,将聚合瓶放入水浴箱中升温至65℃,加入引 收稿 日期:2013—07

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