氧氟沙星三元配合物的光谱分析新方法研究及应用.pdfVIP

第41卷第5期 上海师范大学学报(自然科学版) Vo1．41．No．5 2012年 10月 JournalofShanghaiNormalUniversity(NaturalSciences) 0ct．．20 12 氧氟沙星三元配合物的光谱分析新方法研究及应用 孙 洁，徐丽芳 ，陆 斐，陶建伟，陆鸣杰 (上海应用技术学院化学与环境工程学院，上海 200235) 摘 要：以水 一乙醇作为溶剂，在 pH为5．8的磷酸二氢钾 一氢氧化钠缓冲溶液 中，氧氟沙星 与茜素、稀土镧离子反应形成三元配合物体系．紫外吸收光谱研究结果表明：该三元配合物体 系在295nm处有最大吸收波长，表观摩尔吸收系数为3．60×10L ·mol～ ·cm～．氧氟沙星 在 0．54～30．36mg／L范围内符合朗伯 一比尔定律，方法的检 出限为0．02mg／L．用于市售药 品的含量分析，得回收率为93．9％～97．11％，相对标准偏差为0．65％ ～1．29％． 关键词：氧氟沙星；稀土元素；紫外分光光度法 中图分类号 ：0655．25 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000—5137(2012)05-0502-04 0 引 言 氧氟沙星属于抗菌药中的第三代喹诺酮类药，具有广谱、抗菌作用强等特点．测定氧氟沙星含量的 方法以光度法 ¨居多，例如荧光分光光度法 和紫外分光光度法 ；其他测定氧氟沙星含量的方法 有高效液相色谱法 和电化学方法_6等．上述方法有的线性范围小_4J，有的操作繁琐 』．本文作者利用 氧氟沙星 (结构式见图1)所具有的较强的给电子性质，研究其与电子受体茜素、稀土元素镧 (III)的反 应条件和紫外光谱特征，借此建立了光度法测定氧氟沙星的高灵敏分析方法．用该方法测定氧氟沙星的 含量，其灵敏度与回收率都较高．而且此方法简便易行、测定快速，结果令人满意．本方法与药典法 进 行 比较，结果基本一致． n F 图 1 氧氟沙星结构式 收稿 日期：2012-09-07 基金项 目：上海市教委 自然科学基金 (03HK13)；上海市优秀青年教师专项基金 (405ZKI1YQ12～yyyl1029) 作者简介：孙 洁(1985一)，女，上海应用技术学院化学与环境工程学院助理实验师；徐丽芳 (1961一)，女，上海应 用技术学院化学与环境工程学院讲师． 通信作者 第5期 孙 沽，徐丽芳，陆 斐，等 ：氧氟沙星三元配合物的光谱分析新方法研究及应用 1 实验部分 1．1 主要仪器与试剂 主要仪器：Cary100紫外分光光度仪(美国瓦里安)；上海三信仪表厂的PHS一3D型pH计；Waters 高效液相色谱仪 (515泵、2487UV检测器)． 氧氟沙星标准溶液(氧氟沙星对照品由中国药品生物制品鉴定所提供)：准确称取一定量氧氟沙星 对照品，配制为 2．0×10 mol／L的储备液．临用时用水稀释为2．0×10 mol／L氧氟沙星工作溶液． 茜素乙醇标准溶液：准确称取0．06g茜素加适量无水乙醇使其溶解后定容于250mL容量瓶中，得 1×10 molfL茜素乙醇储备液，临用时用无水乙醇稀释为3×10I4mol／L茜素乙醇工作液． La(III)标准溶液：准确称取氧化镧0．8145g，氧化镧加适量浓盐酸，加热煮沸蒸至近干，定容于 50mL容量瓶中，得 5×10I2mol／LLa(III)储备液，临用时用水稀释为 2．5×10。mol／LLa(III)工作液． 缓冲溶液：用 0．2mol／L磷酸二氢钾和0．2mol／L氢氧化钠按一定比例混合，并在酸度计上调节为 pH =5．8． 盐酸左氧氟沙星胶囊(扬子江药业集团有限公司，批号，盐酸左氧氟沙星胶囊(上海天 龙药业有限公司，批号． 实验用水均为二次去离子水． 1．2 实验方法 在 10mL具塞比色管中加入适量的氧氟沙星溶液，依次加入3×10I4mol／L茜素乙醇