环境中硒的形态分析.pdfVIP

◇高教论述◇ 科技 目向导 2012年第17期 环境中硒的形态分析 许小华 (盐城技师学院环境工程系 江苏 盐城 224002) 【摘 要】本文对光谱分析法、色谱分析法、电化学分析法、质谱法以及联用技术在硒形态分析中的应用进行 了评述，并比较了各种方法的 优缺 ．占、。 【关键词】硒；形态分析；光谱分析法；色谱分析法；电化学分析法；质谱法；联用技术 硒是人体必需的微量元素，硒在环境中的迁移转化规律 、生物效 3．1．2原子光谱分析法 应及其毒理不仅取决于其总浓度．还依赖于其存在的具体化学形态 ． 火焰原子吸收光谱法 (FAAS)是一种常用于测定环境、食品、地质 硒的形态常分为有机态硒和无机态硒，按其价态区分为硒化物、元素 等样品中硒含量的方法，由于灵敏度低，常常需要萃取等繁琐的富集手 硒、亚硒酸盐和硒酸盐．其中硒酸盐和亚硒酸盐具较高水溶性 ，可被植 段。石墨炉原子吸收光谱法较火焰原子吸收光谱法灵敏度高，但基体 吸收利用，因此硒的形态分析在环境科学 、生命科学、食品和医药卫生 干扰和灰化损失比较严重 在众多光谱分析方法中原子荧光光谱法 等方面都具有重要意义 目前．硒的形态一般为各种形态的有机硒和 以灵敏度高、线性范围宽、检出限低、干扰少、仪器价格相对便宜，较其 无机硒，各种形态硒的分析方法主要有光谱分析法、色谱分析法 、电化 他光谱类仪器分析方法在我国的应用领域有很大的优势。我国在研 学分析法、质谱法等，由于硒的含量低，样品基体复杂，很多情况下需 制、开发与应用原子荧光光谱仪技术方面走在了世界的前列，已经具 将特效分离技术和特效检测方法结合起来．在硒的形态分析中．联用 备了成熟的HGAFS分析技术与方法 技术也获得了广泛的应用 光谱分析法的灵敏度虽然较高，但通常只能对总硒和无机硒化合 1．样 品的预处理 物进行检测分析。而且样品前处理步骤较为复杂，因此现在广泛利用具 形态分析中样品预处理的关键在于防止处理过程中形态的转变 有高分辨率的色谱分析法检测分析功能性的有机化合物，、 和损失。国内对血液 、奶汁和组织体液中硒的形态进行了分析，对土 3．2色谱分析法 壤、沉积物样品，如用水 、盐溶液提取则液中主要含无机硒：如用碱溶 3．2．1高效液相色谱法 液提取则可提取出较多的有机硒 另外研究较多的是植物的样品、硒 目前，高效液相色谱法(HPLC)所用的检测器种类较多撮常用的是 营养品、硒酵母等食品，除用水提取外 ，也用醇、醚、氯仿等有机溶剂来 紫外检测器。吴永尧等运用硫酸胺分段盐析，分子筛柱层析，分离出高 浸提．以提高硒代氨基酸及蛋白质等有机形态的提取率 对固体样品 含硒组分，经水解后采用标样对照法。用高效液相色谱分离并用质谱法 进行提取．既要保证有足够的提取回收率．又要尽量避免提取过程中 确认，检测出了大米硒蛋白中的硒蛋氨酸和硒胱氨酸 分析物的损失、污染 、形态的转化且考虑是否和所用的检测方法相适 3．2-2气相色谱法 合 有文献对此有详细的论述 通常，气相色谱法(Gc)测定硒及硒的化合物，需要将其衍生成挥发 测定前还涉及到不同形态的硒转变为易于测定的形式．为此要对 性的有机硒化合物，然后经过萃取和色谱两次分离，消除共萃取物的干 样品进行 肖化。消化时要保证样品中的硒全部转化为适于测定的形 扰同时结合高灵敏度和高选择性检测器．可以准确地对硒的形态进行 式，同时尽量避免硒的损失。目前，常用HN0 一『H2s0、HNO3--HCIO、 定性和定量分析 和HN0广Hc10r HF等消解体系。用紫外消化技术处理生物样品，有 氢火焰离子化检测器(nD)作为通用型检测器，在硒的有机化合物 效防止了硒的挥发损失 检测分析中用得较为普遍 于长华等用 GC结合FID检测分析了二甲 2．硒的分离富集 基硒。 环境和生物样品中的硒含