通用橡胶材料红外光谱分析（一）.pdfVIP

AppliedTechnology应用技术 通胃椽胶材料 卜光谱分撅i一 吴 静 陈 玲 杨 青 卢咏来 张立群 (北京化工大学) 红外光谱分析方法是高聚物的表征及结构一性能 析 (ATR)，样品不作任何处理。 研究的基本手段之一 。但这项技术在大多数橡胶分析 测试参数分别为 ：光谱分辨率为4cm～．样 品扫描 实验室还未得到充分利用 ，笔者认为主要原因为 ：(1) 次数设为32。FTIR的透射光谱范 围为4000～400cm～， 伴随着弹性体材料的 日益发展 ，出现了如氢化丁腈橡 ATR的光谱范 围为4000～600cm～。 胶、氯醇橡胶、氟橡胶和ABS、SBS、PU等多种新型热弹 二、结果与讨论 性体材料 ，使橡胶领域难 以获得足够的参考红外光谱 图用于分析 ；(2)单独从红外光谱图上得出分析结论需 1．NR的红外光谱分析 要大量文献的积累和一定 的经验 。 NR中的橡胶烃含量达90％以上 ．含有少量的蛋白 对此 ，本文利用红外光谱技术对8种通用橡胶材料 质 、脂肪酸 、糖分及灰分等 ，是一种以顺式1，4聚异戊二 进行了分析 ，根据文献总结特征频率及归属 ．并指出了 烯为主要成分 的不饱和状态的天然高分子化合物。NR 一 些在光谱分析时需注意 的问题。 的红外光谱图见图1。 图1中出现的主要特征吸收峰是1376c 附近的甲 一 、 实验部分 基对称变形振动吸收峰．836cm 处顺式双取代碳碳双键 1．实验原材料 上C—H面外变形振动吸收峰，该处的谱带也可 以作为 NR，烟片胶 1，马来西亚产品；TPI．北京化工大学 NR的特征谱带 ，很容易和其他种类的聚异戊二烯光谱 自制 ；人工合成NR(异戊橡胶IR)，山东青 岛伊科思新 区分 。889cm 处少量3，4一聚异戊二烯 的亚 乙烯基 的 材料股份有 限公司产 品：BR9000购于北京燕 山石化 C—H面外变形振动 ．1449om 处为亚 甲基 的反对称变 公司 ：乳聚丁苯橡胶 (E—SBR1500)购于吉化公司有机 形振动峰。NR中存在不饱和键 ，因此 1663cm 处有一 合成厂 ；溶聚丁苯橡胶 (S-SBR2305)，标记为S—SBR 中等强度 的吸收峰为C=C的伸缩振动峰。 (B)，购于吉化 ；S—SBR(C)，北京化工大学 自制 ；三元 乙 IR与NR具有相 同的组成和结构 ，二者都是顺式 丙橡胶 (EPDM4045)．为吉化厂生产的ENB型三元 乙 1，4一聚异戊二烯 ，因此二者的谱峰位置大致相同(IR的 丙橡胶 ；丁基橡胶 (IIR，301)，Bayer公司产 品；丁腈橡 胶 (NBR，N240S)源于 日本JSR；氯丁橡胶 (CR，CRA一 9O)，来 自日本ElectricalChemistry公司。氯仿和四氢呋 喃溶剂均为分析纯 ，购于北京化学试剂厂。 2．样品制备以及红外测试 米 本实验采用Bruker公司的TENSOR27型红外光谱 仪 ，对上述橡胶样 品采用两种制样方法 ，一种是将橡胶 溶解于氯仿溶剂或四氢呋喃溶剂中形成溶液 ．然后滴 加到溴化钾晶片上 ，置于红外烤箱内，待溶剂烘干形成 一 层薄膜后 ，进行傅里叶变换红外光谱 (m R)测试 ： 波数 ／cm。。 另一种是直接对固体块状橡胶进行衰减全反射光谱分 图1 NR的红外谱图 46l中国橡腋 红外谱图见 图2)。但是在NR中，可能含有少量难 以除 表1 Nil的特征频率及 其归属 去 的蛋 白质组分 ．这些组