黄连上清丸中金胺O的检测方法研究.pdfVIP

2014年 1月20日第23卷第 2期 中圉茜 · 药物鉴定 · Vo1．23，No．2，January20，2014 ChinaPharmaceutic以s Drug Identification 黄连上清丸中金胺O的检测方法研究水 吴 萌，饶伟文 (广西壮族 自治区桂林食品药品检验所，广西 桂林 541002) 摘要：目的 建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺0的高效液相色谱法。方法 采用高效液相色谱 一二极管阵列 检测(HPLC—DAD)法、高效液相色谱 一质谱 (HPLC～Ms)法，对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果 经检测，9批市售品中有 1 批检出金胺 0，其含量为 13Ixg／g。结论 所建立的检测方法，经方法学验证，可满足定性定量检测的要求。 关键词 ：黄连上清丸；金胺 0；高效液相 色谱 一二极管阵列检测法；高效液相色谱 一质谱法 中图分类号：R284．1；R286．0 文献标识码 ：A 文章编号：1006—4931(2014)02—0033—03 Study on Determination M ethodsforAuramine O in Huanglian Shangqing Pills Wu Meng，Rao Weiwen (GuilinMunicipalInstituteofFoodandDrugControl，Guilin，Guangxi，China 541002) Abstract：0bjective ToestablishaqualitativeandquantitativeHPLC methodfordeterminingthechemicaldyearamine0 possibly mixed in Huanglian Shangqing Pills．M ethods The sample ofHuanglian Shangqing Pillswasqualitatively and quantitatively determined by HPLC—DAD and HPLC—MS．Results In detected 9 batchesofHuanglian Shangqing Pillscommercially available，auramine 0 was detected outin 1batch ofHuanglian Shangqing Pills，itscontentwas13 Ixg／g．Conclusion The establisheddetectionmethod can meet the requirementofthe qualitative and quantitativedetection by themethodologicalverification． Key words：Huanglian ShangqingPills；auramine 0；HPLC—DAD；HPLC—MS 黄连上清丸为国家基本药物收载于 2010年版 《中国药典 (一 2．1．2 溶液制备 部)》，由黄连、黄芩 、黄柏和大黄等 17味中药组方 ，具有散风清 精密称取金胺 0适量 ，加 70％乙醇制成每 1mL中含5Ixg 热 、泻火止痛的功效，用于风热上攻 、肺 胃热盛所致的头晕 目眩、 的溶液，作为对照品溶液。取供试品，包括金胺 0阴性对照品和阳 暴发火眼、牙齿疼痛、口舌生疮、咽喉肿痛、耳痛耳呜、大便秘结 、 性对照品粉末 3g，加 70％乙醇25mL，密塞，超声处理 20min，滤 小便短赤等 1。由于市售的黄连、黄芩、黄柏均有染色掺假现象 -5]， 过，量取续滤液5mL，滤液通过中性氧化铝柱(100～200目，内径 且仅按药典收载的检测项 目还无法检测这些掺假情况。黄连上清 为 1．5am，5g)，以25mL95％乙醇洗脱，收集流出液，蒸干，残渣 丸生产企业达